SR-XRD和EXAFS研究Mn掺杂ZnO薄膜的微观结构.pdf

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1、第35卷第5期核技术Vb1．35．NO．52012年5月NUCLEARTECHNIQUESMav2012SR_XI和EXAFS研究Mn掺杂ZnO薄膜的微观结构张斌李敏王建中施立群承焕生杨铁莹文闻胡凤春1(复旦大学现代物理研究所上海2000433)2(中国科学院上海应用物理研究所上海201204)3(中国科学技术大学国家同步辐射实验室合肥230029)摘要用射频磁控溅射技术在蓝宝石衬底上制备了一组不同衬底温度的Mn掺杂ZnO薄膜。质子激发x射线荧光(PIXE)N量表明，薄膜中仅有含量为5at．％的Mn，未见其它磁性杂质元素(如Fe、c0、Ni等)。同步辐射x射线衍射

2、(SR—XRD)表明，这些Mn掺杂ZnO薄膜具有纤锌矿ZnO结构。SR—XRD和扩展x射线吸收精细结构谱(EXAFS)分析显示，薄膜中未发现Mn团簇或MnO、MnO2、Mn203、Mn304等二次相，Mn原子是通过替代Zn原子而进入了ZnO晶格。关键词同步辐射x射线衍射，扩展x射线吸收精细结构谱，Mn掺杂ZnO薄膜，微观结构中图分类号0722+．8，0472+．5稀磁半导体能实现电荷和自旋的同时操纵，可ZnO晶体结构以及Mn占位的影响。极大地提高磁存储的传输效率，可望应用于高密度非易失性存储器、磁光感应器、自旋量子计算机等1实验方法领域而日益受到关注I1J。Mn掺

3、杂ZnO稀磁半导体用射频磁控溅射技术溅射ZnO(99．99％)和可注入数量很大的白旋载流子]，是稀磁半导体领Mn(99．99％)复合靶，在蓝宝石衬底(99．999％)上制备域的研究热点。已有许多关于Mn掺杂ZnO体系的Mn含量为5at．％的Mn掺杂ZnO薄膜。靶室本底压室温铁磁性的报道，但铁磁性差异很大，且实验的强低于6．0x10-4Pa时，通入高纯Ar(99．999％)工作重复性也很低，甚至不同作者用相同方法得出截然气体，Ar流量20mL／min，靶室压强固定在0．5Pa，相反的结论，其根源是铁磁性来源问题：其铁磁性溅射功率为90w。薄膜生长质量及微观结构依赖于

4、是源于Mn的替位效应，oJ，还是源于Mn在ZnO中衬底温度，选择室温、300。C、500。C和700。C为衬的偏析物(如MnO、MnO2、Mn203、Mn304等二次底温度，用自动控温装置对衬底精确控温。溅射前相或Mn团簇1【71。理解铁磁来源，须研究样品的微进行20min的预溅射，以清洗靶表面的污染。观结构，特别是Mn在ZnO中的占位情况。稀磁半Mn含量由复旦大学应用离子束物理教育部重导体的结构表征是了解其磁性来源的核心科学问题点实验室的外束PIXE测量。SR—XRD测量是在上J，但常规分析手段(如常规xRD)很难探测到稀磁海光源的BL14B1线站上做的，x射线

5、波长为半导体中低浓度磁性离子的详细结构信息。0．1239811m。Mn的K边EXAFS荧光谱是在合肥国SR．XRD[101的灵敏度高，能检出样品中的二次家同步辐射实验室的U7C线站上采集的。相或团簇；而EXAFS[11,12]具有短程有序敏感的特点，能给出诸如近邻配位原子种类、距离、配位数2实验结果与分析和无序度等局域结构信息，是研究过渡金属掺杂原子在ZnO晶格中的结构环境的有力手段。本文用上图l是衬底温度为500。C的样品外束PIXE谱，其仅有Mn、Zn和来自于Al2O3衬底的Al峰以及来述两种技术研究Mn掺杂ZnO薄膜的微观结构，给出Mn原子周围的局域环境信息

6、，探讨衬底温度对自于空气的Ar峰，并无Fe、Co、Ni等磁性杂质存国家自然科学基金(10775033、11075038)．~DJ2海市重点学科建设项目资助(B107)第一作者：张斌，男，1971年出生，2004年于复旦大学获博士学位，粒子物理与原子核物理收稿日期：2012．02．29，修回日期：2012-04—05322核技术第35卷在。用GUPIX一96程序解谱得到这一组样品的纤锌矿ZnO结构的(002)和(004)峰；而室温样品除Mn含量均为5at．％。上述两峰外，在28．76。和53．1lO还出现两峰，分别Mn掺ZnO薄膜的晶体结构用SR．XRD测量，对应于

7、ZnO结构的(101)和(112)峰。显然，在图2为所有样品的SR．XRD图。衬底温度为300。C、SR．XRD的灵敏度范围内，样品中没有发现Mn团500。C和700~C的样品，仅有两个峰，分别对应于簇或MnO、MnO2、Mn2O3、Mn3O4等二次相。图·蓝宝石衬底500~C~ZnM050薄膜的图2Fg不．2同谱典型．外⋯束PIX一E谱一⋯⋯⋯Fig．1AtypicalexternalPIXEspectrumoftheZno95Mno050““““⋯表1来自于SR-XRD的znn．95Mnl_II5O薄膜结构参数和EXAFS分析的局域结构参数Table1Stru

8、cture