资源描述：
《固体硫酸脲的研究.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。
1、2006年12月郑州大学学报(工学版)Dec.2006第27卷第4期JournalofZhengzhouUniversity(EngineeringScience)Vol.27No.4文章编号:1671-6833(2006)04-0032-04固体硫酸脲的研究王光龙,张芳军,张宝林(郑州大学化工学院,河南郑州450001)摘要:研究了硫酸脲制备过程中可控主要因素的影响以及固体硫酸脲的晶体形状、X射线衍射图、吸湿性和水溶液的酸性.实验表明,硫酸脲制备过程中的主要影响因素为:尿素、硫酸的比例
2、、反应温度及硫酸浓度等,其中n(尿素)n(硫酸)=21,反应温度为80,硫酸质量分数为95%~98%,显微镜下观测其晶体呈六棱柱状.X射线衍射图表明:生成物与可能生成的物质的X射线衍射图完全不同,吸湿性与时间呈直线关系,水溶液的酸性较同等浓度的硫酸弱而比柠檬酸强.以上反应条件下可以制备出性质稳定、成本较低的固体硫酸脲.关键词:硫酸脲;制备;影响因素;物性中图分类号:TQ444.2文献标识码:A论研究及工业化应用提供参考.0引言1实验部分尿素与硫酸、磷酸、硝酸、草酸等可以生成脲盐.在上
3、世纪90年代,陈天朗等利用尿素、硫酸和1.1实验原料与仪器添加剂制备成为固体解磷剂与磷矿粉混合进行了(1)实验原料.尿素(分析纯,安徽宿州化学试干法生产复合肥的工业试验,产生了良好的社会剂厂),硫酸(质量分数为95%~98%,分析纯,开[1]效应及环保效应.郑州大学磷复肥研究所对尿封开化有限公司试剂厂),柠檬酸(分析纯,天津市素-硫酸系统的物理化学性质及其与磷矿的反应科密欧化学试剂开发中心).特性进行了深入研究及清洁型尿基复肥生产新工(2)实验仪器.501型超级恒温器,上海实验艺工业化应用,并于200
4、5年12月通过了专家鉴仪器厂;PHS-2C型数显酸度计,杭州东星仪器[2~3]厂;PSX-280H型恒温恒湿箱,宁波莱福科技有定.硫酸作为非常重要的化工,曾被誉为工业之限公司;X射线衍射分析,日本理学D/MAX-母,但是作为液态强酸在很多时候运输、使用不便,3B;B2型高倍双筒摄像显微镜,厦门MOTIC光学而有机酸及酸酐虽然可作为固体酸,但较弱的酸性有限公司.及较高的价格也限制了其使用.硫酸脲常温下呈固1.2原理态,溶于水后显酸性,酸性较硫酸已经降低很多,其尿素呈微碱性,可与硫酸在一定条件下作用化
5、学稳定性较好,成本较低,可以弥补硫酸及有机酸生成盐,其反应方程式为的不足.液体硫酸脲本身是一种含硫氮肥产品,施用2CO(NH2)2+H2SO42CO(NH2)2H2SO4.于碱性土壤有十分显著的效果,随着微灌技术的发1.3实验步骤展,它可作为全溶性肥料使用,硫酸脲还可以作为新将尿素和硫酸按摩尔比21在一定温度下合[4,5]型储热材料,具有良好的应用前景.成硫酸脲,并对生成物的一些基本性质进行测定国内外对硫酸脲物理化学性质的研究非常有研究.限,缺乏物性数据.作者拟对固体硫酸脲制备过程2讨论与分析
6、中的主要影响因素及其晶体形状、溶液的酸性、吸湿性、晶体的X射线衍射进行测定与分析,为理(1)固体硫酸脲的评价.考虑到在本实验中硫收稿日期:2006-07-26;修订日期:2006-10-11基金项目:河南省自然科学基金资助项目(0611021300)作者简介:王光龙(1951-),男,安微泾县人,郑州大学教授,主要从事化学反应工程和化工工艺的教学与研究.第4期王光龙等固体硫酸脲的研究33酸脲的使用场合,其中以硫酸脲的晶体形状
7、、吸湿性等为主要的物性考核指标.(2)反应的主要影响因素.经过初步实验发现,影响硫酸脲生成的主要影响因素有尿素和硫酸的比例、反应温度、硫酸浓度等.(3)尿素和硫酸比例的影响.在尿素和硫酸的反应过程中,根据实践及可能的条件,选取n(尿素)n(硫酸)=11,21,3.61,41,分别进行实验研究,只有在摩尔比为21时才能形成晶体形图1尿素晶体形状状及吸湿性符合要求的硫酸脲晶体.Fig.1Thecrystalshapeofurea(4)反应温度的影响.尿素和硫酸在反应初期阶段具有很强的热效应,
8、在摩尔比11以前系统放热明显,随后继续加入尿素,反应趋于缓和,热效应不明显,同时由于尿素具有水解性,在60以下,酸性、碱性或中性溶液中不发生水解反应,当温度超过60时开始水解,80时过程速度明显加快,1h内可水解0.5%,1101h可增加到30%,在高温下还可进行缩合反应,生成缩二图2硫酸脲晶体形状脲,缩三脲和三聚氰酸等,因此在必须控制系统的Fig.2Thecrystalshapeofureasulfate反应温度,防止由于反
