7重量分析法和沉淀滴定法

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1、6/10/20216/10/20217.1概述(Briefintroduction)7.1.1重量分析法(gravimetry)通过称量被测组分的质量来确定被测组分百分含量的分析方法7.1.2分类气化法（挥发法）——利用物质的挥发性不同沉淀法——利用沉淀反应电解法——利用电解的原理，用电子作沉淀剂，被测金属离子在电极上析出。7.1.3特点准确度高，但是费时，繁琐，不适合微量组分6/10/20217.1.4重量分析法重量分析法包括内容：1.几个概念2.沉淀重量法的分析过程和要求3.溶解度及其影响因素4.沉淀的类型和形成5.影响沉淀纯净的因素6.沉淀条件的选择7.沉淀的过滤、洗涤及烘干、灼

2、烧8.结果的计算6/10/20211.基本概念1)沉淀重量法：利用沉淀反应将待测组分以难溶化合物形式沉淀下来，经过滤、洗涤、烘干、灼烧后，转化成具有确定组成的称量形式，称量并计算被测组分含量的分析方法。2)沉淀形式：往试液中加入适当的沉淀剂，使被测组分沉淀出来，所得的沉淀称为~。3)称量形式：沉淀经烘干或灼烧后，得到称量形式，然后再由称量形式的化学组成和重量，便可算出被测组分的含量。6/10/2021沉淀形式与称量形式关系沉淀形式与称量形式可以相同，也可以不相同，例如测定C1-时，加入沉淀剂AgNO3以得到AgCl沉淀，此时沉淀形式和称量形式相同。但测定Mg2+时，沉淀形式为MgNH4

3、PO4，经灼烧后得到的称量形式为Mg2P2O7，则沉淀形式与称量形式不同。BaSO4------BaSO4CaCO3-----CaO,CaC2O4-----CaO,Al(OH)3-----Al2O36/10/2021常用仪器6/10/20212.沉淀重量法的分析过程和要求1)分析过程待测离子沉淀剂沉淀形式处理过程称量形式过滤8000CBa2++SO42-BaSO4↓BaSO4洗涤灼烧过滤烘干Ca2++C2O42-CaC2O4•2H2O↓CaO洗涤灼烧过滤烘干试样溶液+沉淀剂沉淀形式↓称量形式洗涤灼烧注：称量形式与沉淀形式可以相同，也可以不同6/10/20212)要求(1)对沉淀形式的要

4、求a．溶解度小b．易过滤和洗涤c．纯净，不含杂质d．易转化成称量形式(2)对称量形式的要求a．确定的化学组成b．性质稳定c．较大的摩尔质量6/10/2021例1：测定铝时,称量形式可以是Al2O3(M=101.96)或8-羟基喹啉铝(M=459.44)。如果在操作过程中损失沉淀1mg,以A12O3为称量形式时铝的损失量:A12O3：2A1=1：xx=0.5mg以8-羟基喹啉铝为称量形式时铝的损失量:A1(C9H6NO)3：A1＝1：xx＝0.06mg6/10/20217.2沉淀溶解度及其影响因素7.2.1溶解度与溶度积1.固有溶解度和溶解度(solubility)(1)固有溶解度S0：

5、微溶化合物的分子溶解度称为～MA（固）MA（水）M++A-沉淀平衡以分子形式溶解进一步解离平衡常数6/10/2021溶解度S：2.活度积(activityproductconstant—Kap)难溶化合物在水溶液中的浓度，为水中分子浓度和离子浓度之和6/10/20213.溶度积(solubilityproductconstant—Ksp)6/10/20214.条件溶度积(solubilityproductconstant)6/10/20217.2.2影响沉淀溶解度的因素(Factorsthataffectsolubility)1.同离子效应(Commonioneffect)当沉淀达平衡

6、后，若向溶液中加入组成沉淀的构晶离子试剂或溶液，使沉淀溶解度降低的现象称为～构晶离子：组成沉淀晶体的离子称为～讨论：过量加入沉淀剂，可以增大构晶离子的浓度，降低沉淀溶解度，减小沉淀溶解损失过多加入沉淀剂会增大盐效应或其他配位副反应,而使溶解度增大沉淀剂用量：一般——过量50%～100%为宜非挥发性——过量20%～30%6/10/2021例2：解：用BaSO4重量法测定SO42-含量时，以BaCl2为沉淀剂，计算等量和过量0.01mol/L加入Ba2+时，在200ml溶液中BaSO4沉淀的溶解损失6/10/2021例2：6/10/20212.盐效应(Effectofsalts)：溶液中存

7、在大量强电解质使沉淀溶解度增大的现象讨论：注：沉淀溶解度很小时，常忽略盐效应沉淀溶解度很大，且溶液离子强度很高时，要考虑盐效应的影响6/10/2021盐效应曲线S/S01.61.41.21.00.0010.0050.01KNO3/(mol·L-1)BaSO4AgCl6/10/2021例3：分别计算BaSO4在纯水和0.01mol/LNaNO3溶液中的溶解度.解：6/10/2021例4：讨论：6/10/20213.酸效应(Solubilityan