丙酮二正丁胺滴定法测定聚氨酯中的异氰酸酯基

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1、第$4卷第,期分析试验室FD<5$459D5,$##-年,月:NGMIOIPDQRMS

2、$&’#)。./01跟踪实验表明，丙酮作为溶剂可以在体系中稳定存在至少"2以上，完全可以满足相关分析的需要。与传统的甲苯!二正丁胺滴定法的对比实验表明，本方法准确、简便，有效降低了实验成本。关键词：二正丁胺；聚氨酯；异氰酸酯基中图分类号：34((5$文献标识码：6文章编号："###!#-$#（$##-）#,!#-’!#+聚氨酯（78）具有耐高温、耐化学药品、耐磨定的，本文通过./01的跟踪监测对丙酮!二正丁等许多优良的性能，因此，对其研究越来越广胺体系的稳定性进行考察，结果表明该体系在避［"］泛。异氰酸酯基（9:3）是衡量聚氨酯产品质量光的条件

3、下至少可以稳定存在"2以上，可以满足的一个重要指标，故聚氨酯中的9:3测定具有重分析的需要。与传统方法对比，本方法更为准确、要的意义；同时，它也是研究聚氨酯合成反应动简便。力学，确定最佳反应工艺的重要手段。"实验部分目前对9:3的测定方法主要有仪器分析法和"5"原理化学分析法。化学分析法精度不如仪器分析法高，9:3与二正丁胺反应，然后用标准;:<滴定但由于其简便经济，仍有很大应用价值。化学分过量的二正丁胺。析法测定9:3最常见的是采用甲苯!二正丁胺滴;3［$］"定法：将二正丁胺溶于甲苯，使之与9:3反应，9":"3=（:+;%）$9;#9:9（

4、:+;%）$过量的二正丁胺用;:<标准溶液滴定，即可得到;:<=（:+;%）$9;#（:+;%）$9;·;:<样品中的9:3。由于甲苯与水不互溶，导致;:<然后根据如下公式即可得到样品中的9:3：与二正丁胺反应可能不完全和显色不准确，滴定（"#@"）A#A+5$#$!9:3>)?终点难确定。因此，该方法需要加入大量的异丙$醇作为增溶剂，导致溶剂用量大，污染环境，且分其中，"#为空白样品消耗的;:<体积（BC），"为［’］［+］［(］析成本很高。杨秀霞、陶颖和吴让君都对此样品消耗的;:<体积（BC），#为;:<标准溶液的方法进行了改进，其中吴让君

5、采用丙酮溶解样品，浓度（BD<>C），$为样品量（E）。但反应体系仍是“甲苯!二正丁胺”。"5$仪器与试剂由于丙酮与水任意比互溶，不需要加入其它6F6/61’-#傅立叶变换红外光谱仪（美国的增溶剂，且对溴甲酚绿指示剂显色准确，故本9GHD

6、—第/6卷第A期分析试验室O12*/6*<1*A/))>年A月8E:;FGF?1HI;J21K%;J2LG:G.JM1IJN1IL/))>BA$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$溶液呈持久粉红色，放置!"#$，然后加入无水硫表+不同溶剂的溶解度参数和介电常数酸钙脱水，蒸馏提纯；甲苯（分析纯）：用前经#%!"#*+$%&’#(&()*+","-.).,/"011(.&.2),(22%0/)"0)/%31(34的分子筛干燥，蒸馏提纯；异佛尔酮二异氰酸酯3.

7、,.0)/%&5.0)/溶剂溶解度参数（?)*9（&’(&）作为标准样品，分析纯。溴甲酚绿指示剂：3@-）介电常数)*+,溴甲酚绿溶于+))-.体积分数/)0乙醇中；甲苯+A*/"+A*!/*#)*+-123.二正丁胺4甲苯溶液：将+/*5,二正丁胺丙酮/)*)"/)*9/)*>溶于甲苯中，移入+)))-.容量瓶中，用甲苯稀释异丙醇/!*+B至刻度，充分摇匀；)*+-123.丙酮4二正丁胺溶液：将/*6,二正丁胺溶于丙酮中，移入/))-.容“丙酮4二正丁胺”法采用丙酮作为溶剂，其成量瓶中，用丙酮稀释至刻度，摇匀，避光保存，现氢键能力弱因而区分效

8、应较强，故丙酮可以作为［>］配现用；)*+-123.782标准溶液；水为去离子水。滴定包括胺类在内的弱碱的介质。此外，丙酮的实际样品为自制聚氨酯产品。