（精）丙酮-二正丁胺滴定法测定聚氨酯中的异氰酸酯基

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1、维普资讯http://www.cqvip.com第26卷第8期分析试验室V01．26．No．82O07年8月ChineseJournalofAnalysisLaboratory20Or7—8丙酮一二正丁胺滴定法测定聚氨酯中的异氰酸酯基熊军，孙芳，杜洪光(北京化工大学理学院，北京100029)摘要：采用丙酮代替甲苯和异丙醇作溶剂，采用二正丁胺滴定法测定聚氨酯中的异氰酸酯基。用改进方法对样品测定结果的相对标准偏差为0．35％～0．48％，加标回收率为95．07％～102．30％。F17R跟踪实验表明，丙酮作为溶剂

2、可以在体系中稳定存在至少1d以上，完全可以满足相关分析的需要。与传统的甲苯一二正丁胺滴定法的对比实验表明，本方法准确、简便，有效降低了实验成本。关键词：二正丁胺；聚氨酯；异氰酸酯基中图分类号：0655．2文献标识码：A文章编号：1000-0720(2007)08．073．04聚氨酯(PU)具有耐高温、耐化学药品、耐磨定的，本文通过F17R的跟踪监测对丙酮一二正丁等许多优良的性能，因此，对其研究越来越广胺体系的稳定性进行考察，结果表明该体系在避泛⋯。异氰酸酯基(NCO)是衡量聚氨酯产品质量光的条件下至少可以稳定

3、存在1d以上，可以满足的一个重要指标，故聚氨酯中的NCO测定具有重分析的需要。与传统方法对比，本方法更为准确、要的意义；同时，它也是研究聚氨酯合成反应动简便。力学，确定最佳反应工艺的重要手段。1实验部分目前对NCO的测定方法主要有仪器分析法和1．1原理化学分析法。化学分析法精度不如仪器分析法高，NCO与二正丁胺反应，然后用标准HC1滴定但由于其简便经济，仍有很大应用价值。化学分过量的二正丁胺。析法测定NCO最常见的是采用甲苯一二正丁胺滴H0JlJ定法_2J：将二正丁胺溶于甲苯，使之与NCO反应，—N==G==

4、0+(C42NH一一N_-N(C42过量的二正丁胺用HC1标准溶液滴定，即可得到HC1+(C4H9)2NH一(C4H9)2Nil·HC1样品中的NCO。由于甲苯与水不互溶，导致HC1然后根据如下公式即可得到样品中的NCO：与二正丁胺反应可能不完全和显色不准确，滴定／％=终点难确定。因此，该方法需要加入大量的异丙醇作为增溶剂，导致溶剂用量大，污染环境，且分其中，为空白样品消耗的HC1体积(mE)，V为析成本很高。杨秀霞_3]、陶颖_4和吴让君_5都对此样品消耗的HC1体积(mL)，C为HC1标准溶液的方法进行了

5、改进，其中吴让君采用丙酮溶解样品，浓度(mol／L)，m为样品量(g)。但反应体系仍是“甲苯一二正丁胺”。1．2仪器与试剂由于丙酮与水任意比互溶，不需要加入其它AvATAR370傅立叶变换红外光谱仪(美国的增溶剂，且对溴甲酚绿指示剂显色准确，故本Nicolet公司)；50mL酸式滴定管；200mL碘量瓶文采用丙酮作为溶剂溶解二正丁胺，直接与Pu分数个。子中的NCO反应。一般来讲丙酮一二正丁胺是不稳丙酮(分析纯)：在丙酮中加入固体KnnO4至收稿日期：2006-07．19；修订日期：2006-09．28作者简介

6、：熊军(1982一)，男，硕士研究生一73—维普资讯http://www.cqvip.com第26卷第8期分析试验室Vo1．26．No．82O07年8月CHne~JournalofAnalysisLaboratory200r7—8溶液呈持久粉红色，放置3～4d，然后加入无水硫表1不同溶剂的溶解度参数和介电常数Tab．1Solubilityparametersanddielectricconstantsofdif-酸钙脱水，蒸馏提纯；甲苯(分析纯)：用前经4Aferentsolvents的分子筛干燥，蒸馏提纯；

7、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)作为标准样品，分析纯。溴甲酚绿指示剂：0．1g溴甲酚绿溶于100mL体积分数20％乙醇中；0．1mol／L二正丁胺．甲苯溶液：将12．9g二正丁胺溶于甲苯中，移人1000mL容量瓶中，用甲苯稀释至刻度，充分摇匀；0．1mol／L丙酮．二正丁胺溶液：将2．6g二正丁胺溶于丙酮中，移人200mL容“丙酮．二正丁胺”法采用丙酮作为溶剂，其成量瓶中，用丙酮稀释至刻度，摇匀，避光保存，现氢键能力弱因而区分效应较强，故丙酮可以作为配现用：0．1mol／LHC1标准溶液；水为去离子水。滴定包括

8、胺类在内的弱碱的介质_7]。此外，丙酮的实际样品为自制聚氨酯产品。溶解度参数介于甲苯和异丙醇之间(表1)，可以有1．3实验方法效地替代两者的混合溶剂作为滴定体系。1．3．1甲苯．二正丁胺滴定法称取1．0000g样2．2体系稳定性实验品于干燥的碘量瓶中，加入25mL甲苯溶解样品，改用丙酮作溶剂的二正丁胺法，在与异氰酸准确加入25．00mL二正丁胺．甲苯溶液，加塞密闭酯的反应和滴定中优于甲苯．异丙醇混合