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1、材料保护第42卷·第6期·2009年6月61碱性体系中锌镍合金电镀添加剂复合配方优选李静文,彭乔,刘桂云(大连理工大学化工学院,辽宁大连116012)[摘要]为进一步了解添加剂在碱性锌镍合金电镀中的作用,采用动电位极化曲线、光学显微镜、SEM、电子探针等方法分析探讨了添加剂对镀液阴极电化学行为、镀层的宏观形貌和微观形貌、粗糙度、厚度、极化电阻等性能的影响,确定了镀液中添加剂的最佳配方为:17.50g/L乌洛托品,0.30g/L香兰素,3.00g/L糖精钠,0.10mL/L二乙基己基硫酸钠。以此配方获得的镀层光亮、平整,含镍13%左右,具有较好的耐蚀性。[关键词]电镀添加剂;锌镍合金;
2、碱性体系;配方优选[中图分类号]TQ153.2[文献标识码]A[文章编号]1001-1560(2009)06-0061-0320前言在室温、电流密度2A/dm、搅拌速率700r/min下电镀1h。在锌基合金中,锌镍合金镀层是一种新型的优良采用市售B12垫圈作为试样。施镀工艺流程:打的防护性镀层,适合于恶劣的工业大气和严酷的海洋磨→碱洗液除油→水洗→酸洗液除锈→水洗→抛光→环境中使用。含镍13%的锌镍合金具有较好的耐蚀水洗→施镀。[1,2]性。阴极与阳极的面积比为2∶1,试验采用分立电源,锌镍合金镀液主要分为2种类型:弱酸性体系和控制IZn∶INi=4∶1。碱性锌酸盐体系。弱酸性体系具
3、有镀液成分简单、电4选用四因素三水平正交表L9(3)进行正交试验,流效率高、沉积速度快等优点,但其分散能力差,对镀各因素水平安排见表1。按照正交表的9个配方进行件腐蚀性强。碱性锌酸盐体系镀液分散能力好,在电试验,具体试验安排见表2。流密度范围内镀层成分、厚度较均匀,对设备和工件腐表1电镀工艺添加剂水平取值表蚀性小,工艺稳定,成本较低。在碱性镀液中获得光亮镀层的关键在于采用合适的添加剂。目前因素水平1水平2水平3,碱性镀锌ρ(乌洛托品,A)/(g·L-1)0.501.753.00镍添加剂多处于保密状态,其组分对镀层性能影响的研[3～7]ρ(香兰素,B)/(g·L-1)0.050.300
4、.50究报道也不多见。本工作选择了4种常用镀锌和镀ρ(糖精,C)/(g·L-1)1.003.005.00镍添加剂进行正交试验,优选出了最佳配方,并探讨了添-1)0.100.300.50加剂对碱性锌镍合金镀层性能的影响,得到的镀层具有<(二乙基己基硫酸钠,D)/(mL·L较好的光亮性、整平性和耐蚀性,且成本较低。4表2L9(3)正交试验表1试验试验号ABCD111111.1电镀液基本组成、工艺条件及方法21222镀液组成:10g/LZnO,10g/LNiSO4·6H2O,10031333g/LNaOH,25mL/LCHN,30mL/LCHNO,添加42123282615352231剂适
5、量。62312[收稿日期]2009011273132[通信作者]李静文(1984-),女,化学工程硕士,从事合83213金电镀与金属防腐蚀方面的研究,E2mail:93321wangyuguang_007@163.com62Vol142No16Jun12009MaterialsProtection1.2镀层及镀液表征表3不同评价因素的正交试验分析表因素ABCD1.2.1镀层R(宏观)/分0.6671.3330.3341.666采用JMS25600LV型扫描电镜观察镀层的组织形S(宏观)0.8892.8890.2224.222貌,并对镀层做全元素分析,确定镀层中的镍含量。观R(微观)/
6、分0.6662.0001.0000.333察镀层宏观形貌并用C25050ZOOM型OLYMPUS数码S(微观)0.8896.2221.5560.222相机拍照,按照镀层的光亮性、整平性及有无针孔进行R(粗糙度)/μm0.1540.2170.8930.391计分。用XJZ21/1A型正置金相显微镜观察镀层微观S(粗糙度)0.0360.0830.0230.269形貌,按照结晶是否细致、镀层是否出现漏镀等方面进R(厚度)/μm4.24020.3274.5202.580S(厚度)27.521745.95336.3813.244行计分。用TR110袖珍式粗糙度仪测量镀层的粗糙R(极化阻力)/度
7、,用粗糙度仪在镀层上测量5个点的粗糙度,取平均79.833208.8109.966278.133(Ω·cm2)值。用TT260覆层测试仪测量镀层厚度,用厚度仪在S(极化阻力)9645.84772620.1818762.047130589.407镀层上测量5个点的厚度,取平均值。镀层的耐蚀性注:极差R即最大值与最小值之差,极差分析用来确定相应因素作用采用5%NaCl溶液浸泡和电化学极化电阻Rp测定法的大小。例:R(宏观)中与A因素对应列的值0.667,表示A
