水溶性壳聚糖的制备及其应用初探

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1、生产与科研经验水溶性壳聚糖的制备及其应用初探1121杨凌霄,李素芬,刘廷国,李斌1(华中农业大学食品科技学院,湖北武汉,430070)2(池州学院化学与食品科学系,安徽池州,247000)摘要通过半干研磨法制备了多种水溶性粉末状壳聚糖盐,并研究了不同盐的成膜性能、抑菌能力和对鸡蛋的保鲜能力。红外光谱分析表明:壳聚糖与相应的酸在无溶剂存在的情况下实现了氨基的质子化反应而不仅仅是简单的物理吸附,产物具有良好的水溶性且性质稳定,该方法操作简单,无污染而且经济。成膜性能、抑菌效果和对鸡蛋保鲜效果的初步研究表明,壳聚

2、糖乳酸盐和壳聚糖醋酸盐适合作为保鲜剂,使用简单、方便。关键词壳聚糖,水溶性,保鲜剂,抗菌壳聚糖是甲壳素的脱乙酰化衍生物,是自然界唯分光光度计(7504),上海欣茂仪器有限公司;微机控一的碱性天然多糖,来源广泛,估计每年自然界生物制电子万能试验机(CMT6104),深圳瑞格尔仪器有[1-2]合成的甲壳素将近100亿t。壳聚糖具有良好的限公司;数字旋转黏度计(NDJ-8S),上海精密科学仪抗菌性、成膜性和生物相容性,且无毒害可生物降解,器有限公司;傅里叶变换红外光谱仪(NEXUS470被广泛地用在农业、医药卫生

3、、食品、化妆品、纺织印FT-IR),美国Nicolet公司。染、环境保护、废水处理、生物工程和生物技术等行1.2实验方法[3-4][9]业。大量研究证实壳聚糖具有广谱抗菌性能,特1.2.1水溶性壳聚糖盐的制备[5-6]别是对G+菌有几乎100%的杀灭作用。但由于称取一定量充分干燥的壳聚糖放入研钵中,根据分子内、分子间强氢键相互作用的存在,致使壳聚糖壳聚糖的脱乙酰度计算出样品中实际氨基质量摩尔[7]只能溶于某些特殊的酸性溶液。壳聚糖酸溶液贮浓度。配置与氨基等物质的量的有机酸或无机酸水存过程中发生降解,黏度和分

4、子质量会发生较大变化溶液,一边向壳聚糖中均匀喷入酸溶液,一边充分研[8]而影响品质稳定,极大限制了壳聚糖的广泛应用。磨至样品成为均匀潮湿、蓬松、棉絮状物质,40℃真空本研究选用盐酸、乳酸、醋酸、苯甲酸和抗坏血酸,采干燥12h,研磨均匀干燥器储存备用。抗坏血酸盐采用半干法制备具有良好水溶性的壳聚糖盐,初步考查用真空冷冻干燥。[10]各种盐对金黄色葡萄球菌的抑菌效果以及对鸡蛋的1.2.2红外光谱保鲜作用。采用溴化钾(KBr)压片法,样品粉末与KBr按1∶60质量比混合后充分研磨,60℃真空干燥24h,取1材料与

5、方法出后于27MPa压力下2min,每个样品压6~8个片,1.1材料与仪器压好的片110℃真空干燥24h,于NicoletNEXUS470壳聚糖为食品级(80目),脱乙酰度(DDA)为FT-IR光谱仪在室温、干燥条件下扫描得样品红外光-1-187%,浙江金壳生物化学有限公司提供;盐酸、乳酸、谱图。扫描范围为4000~400cm,分辨率4cm,醋酸、苯甲酸以及抗坏血酸均为分析纯;除特别说明累加32次,以空气为背景,每个样品扫描前扣除背外,实验用水均为双蒸水。景。[8]分析天平(AC2105),德国Sartor

6、ius公司;真空冷1.2.3理化性能测定冻干燥机(GLZ-1.0),珠海云天环保科技有限公司,溶解性。称取各种水溶性壳聚糖样品1g于250真空干燥箱(DZF-6050),上海精宏实验设备有限公mL烧杯中,室温下(25℃)加入99mL蒸馏水,机械司;数显pH计(MODEL818),奥立龙公司;紫外可见搅拌2h后观察其溶解情况。pH值。室温下,用pH计测定1g/L样品水溶液第一作者:硕士研究生(李斌教授为通讯作者,E-mail:libinfood的pH值随时间变化的趋势,每隔1h测定一次,连续@mail.hza

7、u.edu.cn)。收稿日期:2010-06-13,改回日期:2010-08-19记录10h。表观黏度。在室温下,将配置好的样品溶液倾入2010年第36卷第10期(总第274期)89食品与发酵工业FOODANDFERMENTATIONINDUSTRIES专用的测量杯中,用数显黏度计记录1g/L样品水溶信息,提供定性的分析,还可以提供定量的分析。不液表观黏度的变化趋势,每隔1h测定一次,连续记录同壳聚糖盐样品的傅里叶变换红外光谱如图1所示。10h,每次测3个平行取平均值。[11]1.2.4成膜性能称取一定质量

8、的壳聚糖盐配制成质量分数1%的溶液,搅拌30min后真空脱气,称取100g溶液,用2流延法倒入13cm平底塑料盘中,在40℃下干燥24h成膜。所有的膜分装于HDPE塑料袋中,密封避光保存。膜厚度:用螺旋测微器以五点法测量膜的厚度。透明度:采用紫外可见分光光度计测定,将待测图1不同壳聚糖盐的红外光谱膜裁成(10×25)mm矩形,用透明胶带纸贴于比色皿壳聚糖盐酸盐2923和2875cm-1的C—H伸缩表面,在480n

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