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1、Vol.25高等学校化学学报No.52004年5月C~EMICALJOURNALOFC~INESEUNIVERSITIES850~852[研究简报]微波辅助流动萃取槐花中的黄酮类成分李敏晶,游景艳,刘忠英,张寒琦(吉林大学化学学院,长春130023D关键词微波辅助萃取;索氏提取;总黄酮;芦丁;槲皮素;槐花中图分类号O657文献标识码A文章编号0251-0790(2004D05-0850-03槐花为豆科落叶乔木槐树(SophorajaponicaL.D的花蕾[1].槐花能降低血管的通透性,所含芸香甙(芦
2、丁D对心脏传导系统有抑制作用,能增强收缩力及输出量,降低血压;所含槲皮素可以扩张冠状动脉,降低心肌耗氧量,并能降低血脂[2].传统的萃取过程是把能量首先无规则地传递给萃取剂,然后萃取剂扩散进入基体物质,再通过基体溶解和夹带多种成分扩散出来,即遵循加热-渗透进基体-溶解或夹带-渗透出来的模式.而微波辅助萃取是将微波激活与传统的溶剂萃取法结合起来而形成的一种颇具发展潜力的新的萃取技术[3].[4]研究了流动注射微波萃取法,在所用装置中,样品由注射阀注入载流中,经由载流载入Greenway等微波炉的样品消解
3、管中.Ericsson等[5]则用连续引入溶剂的微波萃取法研究了一些多环芳烃的萃取和测定.在我国,微波萃取法已被用于中草药的萃取研究[6~8].实验证明,微波萃取技术与现有的其它萃取技术相比有明显的优势,而且在中草药生产中有很好的应用前景.不过,目前大部分的研究都是采取专用的微波制样系统,以断续引入溶剂的方法在高压下进行萃取.本文首先对家用微波炉流动萃取中草药的有效成分进行了研究,本法的优点是:所用仪器设备便宜~简单,萃取后不用过滤分离,常压下工作~操作安全~且与样品接触的溶剂始终是新鲜的,可提高萃取
4、率,可研究萃取的动力学过程,可与测定方法联用进行在线萃取测定.1实验部分1.1仪器与试剂WD900ASL23-2型格兰仕家用微波炉,额定微波频率2.45G~z,微波输出功率900W.WR-C型微波制样系统(北京盈安美诚科学仪器有限公司D,带有压力测量系统,微波输出功率800W,可调.索氏提取装置.FI-2100型流动注射分析系统(北京海光科学仪器公司D.WFZ800-D3B紫外-可见分光光度计(北京瑞利分析仪器公司D.安捷伦1100型高效液相色谱仪,Zorbax-ODS色谱柱.槐花购于长春市天益堂药店
5、,粉碎后在40下烘干并过20目筛子.芦丁和槲皮素标准品购于中国药品生物制品检定所.甲醇(C.P.级,Fisher公司产品D.冰醋酸(C.P.级,Tedia产品公司D.其它试剂均为分析纯.1.2家用微波炉连续萃取实验装置见图1(AD,其中萃取管如图1(BD所示.准确称取0.5g槐花样品装入萃取管中,将萃取管装入微波炉腔内,将配成一定浓度的乙醇溶液泵入萃取管中,同时开启微波炉.收集萃取液于50mL的容量瓶中.萃取完成后,关闭微波炉,继续泵入3~5mL相同浓度的乙醇溶液淋洗萃取管内的样品,并把淋洗液转入到5
6、0mL容量瓶中后,用相同浓度的乙醇溶液定容.[9]1.3总黄酮的测定槐花中总黄酮含量的测定采用NaNO3-Al(NOD3-NaO~光度法.以芦丁作为标准品,在萃取液中先加入质量分数为5%的NaNO还原6min,再加入质量分数为10%的Al(NOD33络合6min,最后加入质量分数为4%的NaO~溶液显色15min.在波长500nm处测定吸光度.配制收稿日期:2003-09-16.联系人简介:张寒琦(1948年出生D,男,教授,博士生导师,从事光谱化学分析研究.E-mail:analchem@jlu.e
7、du.cnNO.5李敏晶等:微波辅助流动萃取槐花中的黄酮类成分851Fig.1Thedynamicmicrowave-assistedextractionsystem(A)andextractionvessel(B)一系列不同浓度的芦丁溶液于波长500nm处测定样品溶液的吸光度并绘制芦丁浓度相对于吸光度的标准曲线.根据所测样品溶液的吸光度值用回归方程计算出总黄酮的含量.1.4芦丁和槲皮素的测定用高效液相色谱法测定了槐花中芦丁和槲皮素的含量.色谱条件:流动相为甲醇-水-冰醋酸(体积比为40=59=1);
8、流速0.6mL/min;柱温40C;检测波长254nm;以峰面积对标准品进样量进行线性回归得出工作曲线方程.在相同色谱条件下分析槐花样品根据保留时间确定芦丁和槲皮素的峰位根据峰面积计算芦丁和槲皮素的含量.2结果和讨论2.1溶剂浓度的影响将无水乙醇配制成不同浓度的溶液作为萃取剂.以6mL/min的流量分别泵入30mL不同浓度的乙醇收集萃取液并定容.标准品混合液及样品溶液的色谱图见图2.从色谱图(图2)可见以60%(体积分数不同)的乙醇作为萃取剂时对总黄酮萃
