晶体结构分析教案

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1、如何使用WinGX程序分析晶体结构目录一、结构解析的过程（一）空间群的确定（二）结构解析（三）结构精修1、结构精修2、检验精修完毕的参考标准3、Code.ins文件中的指令和意义4、CIF文件5、用WinGX生成键长键角表二、画图1、XP中的指令2、操作实例三、H键分析1、策略2、步骤3、实例四、芳香环间的相互作用1、作用模型2、判断芳香环间相互作用的步骤3、实例五、CIF格式1如何使用WinGX程序分析晶体结构一、结构解析的过程WinGX程序平台集成了下列主要程序：1、确定空间群(XPREP)2、结构解析(SHELXS-97、SIR-92、SIR-97、

2、SIR-2002)3、结构精修(SHELXL)S.hklShelxlXprepS.hklS.insShelxsS.p4pS.resS.insS.hklSirEditS.cifS.fcf（一）空间群的确定打开WinGX,从标题栏File命令中选择CHANGEPROJECT下的SlectNewProject,此时会出现一个对话框，添加测得数据中的.hkl文件。1）标题栏Data命令中选择Xprep,出现一个新的对话框，输入.hkl的文件名。2）出现Selectoption命令，（HKLF代表衍射强度数据的格式,矿物晶体通常用HKLF3进行计算，合成晶体通常用H

3、KLF4进行计算）通常默认[4]。3）出现Mean(I/sigma)代表平均信/噪比（该数值要求>7，12~20之间比较好）。在Entercellcorrespondingtoindicesinfiles:命令下输入相应的晶胞参数。4）出现Selectoption命令，选择对称性高的选项作为可能的空间群。[ent]后程序接着显示有关参数，包括晶胞参数，体积，晶格类别等，并提示下一个选项H:SearchforhigherMetricSymmetry（寻找更高的对称性）.H[ent]。5）程序显示目前的晶胞参数和其它可能的晶胞选择A(或B,C)[ent]。认同

4、程序的选择后，程序提示下一选项：S：Determineorinputspacegroup（确定或输入已知的空间群）。S[ent]。6）程序提供可能的晶系选择，如三斜（P）,单斜（M），正交（O）等。[ent]认同程序的选择后，程序将检查各种可能存在的系统消光现象，确认各种可能的空间群，并通过计算衍射数据的Mean[E*E-1]值，提示晶体所属的空间群2是否为中心对称。（例如Mean[E*E-1]=0.995[expected.968centrosymand.736non-centrosym]。7）程序提示下一选项：Defineunit-cellCONTEN

5、TS（定义独立区的化学组成）C[ent]。输入所含元素及原子个数（元素要大写如C8O7，注意中间要用空格）。8）提示下一个选项[E]:EXITtomainmenu。[ent]提示下一个选项[F]:SetupshelxtlFILES（建立code.ins文件）。[ent]提示Outputfilename命名一个新的文件名（例如m1）。[ent]9）提示Doyouwishtowritetheintensitydatafilem1.hkl?(是否要重写code.hkl文件缺省值是NO,要重写选Y:Yes)y[ent]提示下一个选项[Q]:QuitProgram(

6、退出程序)。注意：Mean[E*E-1]值提示晶体所属空间群是否为中心对称（一般无心的概率较小，所以如果用无心解出来的晶体，在发表之前最好用有心群重试）。（二）结构解析1、确定初步的结构模型用直接法或帕特森法解决相角问题，找出部分原子或重原子的位置。直接法一般适用于有机分子和配合物。帕特森法尤其适用于独立单元中含有少数几个重原子的化合物。2、操作程序：1）从标题栏File命令中选择CHANGEPROJECT下的SwitchProjectID出现一个小对话框，输入上面第8步取的文件名（如上的m1）。2）从标题栏Solve命令选择SHELXS-97/SIR-9

7、2/SIR-97/SIR-2002任意一个来解析结构。得出结构后，Exit退出该程序。3）INS文件的格式TITLc2cinC2/cCELL0.7107321.86409.74087.227590.000105.32390.000ZERR2.000.00150.00070.00070.0000.0090.000LATT7SYMM-X,Y,0.5-ZSFACCHNOCUUNIT404016162TREF（PATT）HKLF4END3LATT晶格种类：1表示简单格子P;2表示体心格子I;3表示菱面体格子；4表示面心格子；5表示A心格子；6表示B心格子；7表示C

8、心格子。对于非中心对称空间群，n为负值；对于中心对称空间群，n为正