高度有序多孔阳极氧化铝模板的制备研究.pdf

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1、Science&TechnologyVision科技视界高度有序多孔阳极氧化铝模板的制备研究杨洁程志远翟顺林雅婷（南京理工大学化工学院，江苏南京210094）【摘要】多孔阳极氧化铝PAA作为模板在纳米材料制备和研究中获得了广泛应用。通常在草酸溶液中得到是小孔径的高度有序的PAA模板，而在磷酸溶液中得到的大孔径的PAA模板有序度较差。为了得到高度有序的大孔径模板，本文在磷酸溶液中研究了高度有序模板的制备工艺。结果，通过压印技术和低浓度磷酸的混合溶剂电解液中的阳极氧化可以得到大孔径且高度有序的PAA模板。【关键词】纳米多孔材料；阳极氧化；电解液；纳米模板

2、【Abstract】Porousanodicalumina(PAA)hasbeenwidelyappliedastemplatesinthenanomaterialsynthesisandnanotechnologystudies.Ingeneral,smalldiameterandhighlyorderedPAAtemplatecanbeobtainedinoxalicacidsolution,whereas,loworderedPAAtemplateisobtainedinphosphorusacidsolution.Inordertoobtai

3、nbigdiameterandhighlyorderedPAAtemplate,thepreparationnanotechnologieswereinvestigatedinthephosphorusacidsolution.TheresultsshowthatbigdiameterandhighlyorderedPAAtemplatecanbeobtainedbynano-imprintingtechnologyandanodizationinphosphorusacidsolutioninthemixedsolvents.【Keywords】N

4、anoporousmaterials;Anodization;Electrolyte;Nanotemplate0引言需压刻两次，两次压印保持60°的夹角，从而得到类似氧化铝生长孔道的六边形压痕。压印铝片的阳极氧化过程分两组对比，分别采用一通过阳极氧化法制备的多孔阳极氧化物（多孔氧化铝、多孔氧化钛次阳极氧化是30分钟和2小时，经过脱膜工艺脱去一次氧化膜后，二等）由于其独特有序的纳米孔道结构和潜在应用价值而倍受关注[1-3]。次阳极氧化的工艺条件相同都是2小时。其中多孔阳极氧化铝（PorousAnodicAlumina,PAA）作为组装各种纳阳极氧化过程

5、分别在相应的电解液中在室温水浴条件下进行，采米功能材料的首选模板被广泛采用[4-6]。众所周至，高度有序的PAA模用是恒定电压的阳极氧化方式，阳极氧化结束后的样品，在去离子水板一般是在草酸溶液中通过二次阳极氧化技术制备得到的[7]，但草酸中浸泡20分钟后自然晾干待扫描电镜表征。本文用Hitachi-S4800Ⅱ溶液中制得的PAA模板的孔径受到限制，一般在几十纳米左右，要得和ZeissSUPRA55场发射扫描电镜对样品形貌进行表征。到更大孔径的模板就很困难，同时在草酸溶液中进行二次氧化时有时也会出现藕型孔的结构[7-8]。在众多纳米管状材料和超级电容器

6、材料的2结果与讨论制备中，往往需要用到大直径、短长径比的模板，但太薄的薄膜的强度通常制备规则有序的PAA模板是在草酸溶液中进行的，一般采就收到限制，因此短长径比PAA模板制备又成为一个难点[4,6]。众所周用二次阳极氧化工艺，而且二次氧化需要经过十几个小时或者更长的知，在磷酸溶液中得到的PAA模板的孔径要大于在硫酸和草酸溶液氧化时间[4,5,7,8]，这样得到的是大长径比的PAA模板[4]。显然制备短长径中，但通常情况下在磷酸电解液中得到的大孔径的模板其有序度大大比的PAA模板必须要大大缩短氧化时间。图1(a)是在3wt%草酸水溶受到限制，有时甚至出

7、现锯齿形的孔道[9]。多孔阳极氧化物的形成机理液中恒电压40V一次氧化1h后得到的PAA模板的照片；图1(b)是在已经研究了几十年[10]，但规则有序的纳米蜂窝状结构的形成过程至今相同的溶液中一次氧化2h脱去一次氧化的氧化膜后，再进行二次氧还存在争议[11-13]，因此，PAA纳米模板的结构调控和有序模板的制备化1h后得到的PAA模板的照片。对比图1(a)和图1(b)可见，一次氧化就缺乏相应的理论指导，PAA模板制备的新技术和新工艺研究就很和二次氧化得到的PAA模板的有序性都不高，但一次氧化得到的有必要。PAA模板的孔径更大一些（约为70纳米左右），

8、二次氧化得到PAA模本文对比研究了在草酸和磷酸溶液中得到的PAA模板的差异，板表面呈现出藕型孔，也就是说在一