多孔氧化铝模板制备co-pb纳米线有序阵列

《多孔氧化铝模板制备co-pb纳米线有序阵列》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、274第四届全国磁性薄膜与纳米磁学会议论文集多孔氧化铝模板制备Co-Pb纳米线有序阵列姬广斌唐少龙顾本喜都有为南京大学物理系固体微结构国家重点实验室南京210093用二次阳极氧化的氧化铝膜为模板，用交流电沉积的方法成功地合成了Co-Pb纳米线有序阵列。分别用扫描电子显微镜（SEM），透射电子显微镜（TEM），X射线衍射仪（XRD），差热分析仪（DTA），振动样品磁强计（VSM）o对样品的结构及磁性能进行了表征测试。TEM结果表明纳米线表面光滑，高长径比；DTA测量表明在650C样品发生o相分离；VSM测量表明矫顽力和矩形度随退火温度的升高而升高，在700C左右达

2、到最大值。关于这一现象的机理，本文进行了初步的探讨。1引言最近，利用物理和化学方法来制备各种高度有序的纳米结构已成为学术界的研究热点之一。其中模板合成的方法具有操作简单，成本低廉等优点，得到了广泛的应用。常用的模板有阳极氧化铝（AAO），多孔硅和聚合物模板等。AAO模板具有耐高温，绝缘性好，孔洞分布均匀有序，大小可[1,2]控及沉积的纳米线易从孔中分离等优点而倍受人们青睐。利用阳极氧化铝多孔模板，采用电化学，化学气相沉积，化学聚合可制备有序的纳米阵列。磁性金属纳米线有序阵列因具有优异的磁存贮性能已引起科学界和商业界的注意，其存贮密度[3,4][5][6][7]远

3、大于传统的商业硬盘，且超过传统存贮介质的热稳定极限。人们已经对Fe、Co、Ni纳米[8][9][10]线和铁磁性合金纳米线FeCo、FeNi、CoNi进行了细致的研究。另外，关于异质的铁磁-非铁磁合金（Co/Ag，Co/Cu）也有报道。本文用交流电沉积法，在阳极氧化铝模板上成功地制备出Co-Pb纳米线有序结构，并研究了其磁学性质随退火温度的变化。2实验o纯度为99.99%的高纯铝片在500C下退火2h，然后在高氯酸和乙醇的溶液中电化学抛光。接着[11]o采用两步阳极氧化工艺进行阳极氧化。将抛光后的铝片在0C下置于0.4M的硫酸中，在25V的电压中阳极氧化10h。

4、然后将试样置于磷酸和铬酸混合液以除去生成的阳化铝模，后取出试样，冲洗干净，在上述同样条件下阳极氧化2h。将二次氧化的AAO用0.3M的磷酸进行扩孔25min，再用去101离子水冲洗，吹干，可得到平均直径为20nm，孔密度约10cm-的AAO模板。将扩孔后的模板在钴盐，铅盐组成的电解液中（Co(CH3COO)2.4H2O30g/l、Pb(CH3COO)2.3H2O6g/l）进行交流电沉积，工作电压为16V(有效值)，频率为50Hz，沉积时间为10min，沉积的样品成份经ICP检测为Co48Pb52。将制备的样品放入真空室内，在不同温度下（300、400、500、6

5、00、700）进行热处理30min。多孔氧化铝模板采用扫描电镜（SEM，JSM-6700F）进行观测。制备的纳米线用1M的NaOH溶去膜板，加入乙醇超声，用铜网捞取其中的纳米线进行TEM（HITACHI-2000）观测。用XRD分析样品的物相，样品的磁性通过振动样品磁强计（VSM，Lakeshore-7300）来进行测量。3结果及讨论图1为AAO模板的SEM照片，氧化铝模板的纳米孔洞成六角密排，孔洞分布均匀，孔径约为2010-1nm，孔间距约35nm，微孔分布的密度约为2.9×10cm。第四届全国磁性薄膜与纳米磁学会议论文集275图1AAO模板的SEM照片图2为

6、Co-Pb纳米线阵列的TEM图。从图2（a）可以看出，这种方法制备的纳米线产量高，直径分布窄。纳米线长短大体一致，粗细均匀，这表明各纳米线在孔洞中的生长速率基本相同。纳米线的直径约20nm，长度达数微米。图2（b）为几根纳米线的放大照片，可以看到纳米线光滑均匀，电子衍射为多晶。图2Co-Pb纳米线的TEM照片（a）大量纳米线的低倍电镜照片（b）高倍电镜照片，选区衍射表明为多晶oCo-Pb纳米线在不同退火温度下的XRD图样如图3所示。从图中可以看出，当退火温度低于700C时，见图3（a,b,c），在谱图上只出现了Pb的fcc结构的峰，并没有发现Co的fcc或hcp

7、结构的峰。而退o火温度高于700C时，在XRD谱图上检测到了Co的fcc和hcp结构峰。因Pb的熔点只有600K，在高于oPb的熔点时未能出现Co的峰，我们推测在快速交流电沉积时Co-Pb形成了亚稳相，该亚稳相在700C才发生相分离。o为验证上述推测，我们进行了差热分析测试，结果见图4所示。从图中可以看出，在650C左o右出现一个明显的相变峰，这表明Co-Pb亚稳相在650C以上开始进行分解，这和XRD分析的结果一致。276第四届全国磁性薄膜与纳米磁学会议论文集12000©fcc-Coòò¢hcp-Co10000òòfcc-Pbò.)(a).u8000(ayit

8、sn(b)te6000I