酚焦油资源化技术研究(Ⅱ)--裂解产物的分离.pdf

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1、化工环保2003年6月ENVIRONMENTALPROTECTIONOFCHEMICALINDUSTRY第23卷第3期酚焦油资源化技术研究（!）———裂解产物的分离1111122222邱俊，李健秀，邹长君，于林超，谭乃迪，聂金泉，李成学，肖永平，孙然功，迟天俊（1.吉林化工学院制药与应用化学系，吉林吉林132022；2.吉林化学工业股份公司染料厂，吉林吉林132021）［摘要］开发出一种精馏与钠盐法相结合的分离酚焦油裂解产物的新工艺，裂解产物经精馏，蒸出异丙苯等轻组分、苯酚馏分和共沸物。共沸物中加入氢氧化钠，分离出酚钠盐和苯乙酮。轻组分和酚钠盐均返回苯酚、丙酮生产

2、装置。裂解产物中有用物质的收率为92.91%，苯乙酮的收率为82.38%，其纯度大于98%。［关键词］酚焦油；裂解；分离；综合利用［中图分类号］X783［文献标识码］A［文章编号］1006-1878（2003）03-0138-04［1，2］［3］酚焦油经先初馏再催化裂解处理（见上期中质的分离方法主要有钠盐法和双压精馏法。“酚焦油资源化技术研究（"）”）后所得裂解产物，我们采用精馏法与钠盐法相结合的分离方法得到了含有苯乙酮、苯酚和#-甲基苯乙烯（#-MS）等高附令人满意的分离效果。加值的化工产品。从酚焦油中回收苯乙酮是目前苯乙酮的主要来源之一。裂解产物分离的关键在于

3、苯1试验部分乙酮与苯酚、苯乙酮与二甲基苄醇的分离，前两种物质形成共沸物，后两种物质的沸点很接近。对后两!.!"裂解产物的组成种物质的分离，采用二甲基苄醇脱水生成#-MS的酚焦油经先初馏再催化裂解处理后所得裂解产方法，这在催化裂解过程中已得到解决。前两种物物的组成见表1。表1裂解产物组成的分析结果组分#-MS等轻组分苯乙酮枯基酚二甲基苄醇苯酚及其他质量分数，%38.89016.4330.6400.00143.026!.#"苯乙酮与苯酚的分离压下操作，第2个塔在减压（如0.0067MPa）下操1.2.1钠盐法作，使苯乙酮与苯酚得以分离回收。该法流程短，不往裂解产物中加

4、入一定浓度的氢氧化钠水溶消耗其他化学品，但需用2个精馏塔，单程收率低，液，对苯酚进行萃取，苯酚与氢氧化钠反应生成苯酚循环量大，能耗高，操作要求严格。钠盐，它与苯乙酮分层，从而将其与苯乙酮分离。该1.2.3精馏法与钠盐法相结合法操作简单，但如果考虑酚钠盐的回收，则流程长，采用间歇精馏法先蒸出裂解产物中的异丙苯、设备多，酸、碱消耗量大，成本高，不宜大规模生产。!-MS等轻组分，将其送回苯酚、丙酮生产装置（!-1.2.2双压精馏法MS加氢后生成异丙苯），然后蒸出苯酚（质量分数在不同压力下苯酚与苯乙酮有不同的共沸组成，其共沸组成随压力变化的情况见表2。［收稿日期］2002

5、-03-15；［修订日期］2002-04-26［作者简介］邱俊（1971—），男，吉林省吉林市人，吉林化工由表2可以看出，压力愈高，共沸组成中苯乙酮学院制药与应用化学系讲师，学士，现从事精细化工专业的的含量愈高。因此，可以采用2个塔，第1个塔在常教学和科研。第3期邱俊等.酚焦油资源化技术研究（"）———裂解产物的分离·139·平均为92.98%，将其送回苯酚、丙酮生产装置的分0.53mm；检测器：FID；数据处理机：岛津GR5A。离工序进一步进行精制），最后蒸出苯酚-苯乙酮共载气：N2，流速2.60mL/mmm；操作条件：初温沸物。精馏残液返回催化裂解工序进行再次

6、裂解，80c，终温180c，升温速率5.0c/mmm，保持时间进一步回收有用物质。往共沸物中加入一定量的氢50mmm，检测器温度250c，进样量1!L，进样温度氧化钠水溶液，苯酚与氢氧化钠反应生成苯酚钠盐，240c。它与苯乙酮分层。酚钠盐层返回苯酚、丙酮生产装置，加酸后生成苯酚。将苯乙酮层进行简单蒸馏，精制成纯度大于98%的苯乙酮成品。表2不同压力下苯酚-苯乙酮的共沸组成共沸组成，%压力/Mpa共沸温度/c!（苯酚）!（苯乙酮）0.0067113.0~115.029.0~29.670.4~71.0图1裂解产物分离小试装置工艺流程0.0080122.029.071.

7、00.0133-27.772.30.0155139.226.074.02结果与讨论0.0267-23.376.70.0410168.516.383.70.0533-13.586.52.1间歇精馏0.1013202.07.892.2表3和表4分别为裂解产物间歇精馏的工艺条注：!为质量分数的法定符号，下同。件和试验结果。此法与钠盐法相比：酸、碱消耗及成本低。此法表3裂解产物间歇精馏工艺条件与双压精馏法相比：减少一个精馏塔，苯乙酮单程收项目真空度/Mpa塔顶温度/c回流比率提高，能耗低，易操作。轻组分080~1703~4=11.3试验装置及原材料苯酚馏分0170~190

8、3~7=1