芳香酸改性酰胺酰亚胺聚氨酯的合成与性能.pdf

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1、第19卷第6期高分子材料科学与工程VO1.19~NO.62OO3年11月P0LYMERMATERIALSSCIENCEANDENGINEERINGNOv.2OO3=============================================================芳香酸改性酰胺酰亚胺聚氨酯的合成与性能左晓兵~蒋锡群~杨昌正(南京大学化学化工学院~江苏南京21OO93D摘要:以偏苯三酸酐~甲苯二异氰酸酯及间/对苯二甲酸(m/p-PTAD合成的酰胺酰亚胺二元酸(AIDA-I或AIDA-ID~与己二酸~新戊二醇及甘油熔融共缩聚得到酰胺酰亚

2、胺聚酯多元醇~采用该多元醇与封闭型多异氰酸酯经高温脱封交联后成功地制得一种交联型酰胺酰亚胺聚氨酯膜O结果表明~所合成的酰胺酰亚胺聚氨酯膜的热分解稳定性~耐溶剂性~拉伸强度和模量~与无酰胺酰亚胺基团改性的聚氨酯膜相比有显著提高~其中以AIDA-I改性的酰胺酰亚胺聚氨酯膜的综合性能更优O关键词:酰胺酰亚胺聚氨酯G酰胺酰亚胺G聚酯多元醇G热性能中图分类号:TO323.8文献标识码:A文章编号:1OOO-7555(2OO3DO6-OO96-O4普通聚氨酯的力学性能在使用温度达到(NPGD:进口分装G甘油(g1yc.D及三(2-羟乙8O9O时就基本丧失~25O时

3、便开始大基D异氰脲酸酯(T~EICD:企业提供O量分解[1]O为改进聚氨酯热性能~拓宽其应用领1.2合成域~在分子链上引入酰(亚D胺结构是目前聚氨1.2.1酰胺酰亚胺二元酸:将O.1mO1偏苯三酯耐热性改性研究的重点之一[24]酸酐的DMF溶液逐滴加入含O.2mO1TDI的O采用异氰酸酯和酸酐或羧酸反应可以一步生成酰亚胺或DMF溶液中~维持反应温度7O9O至体酰胺结构[5~6]系酸度接近中性~再加入O.2mO1的对苯二甲O但是由于酰(亚D胺结构的强极性和刚性使聚氨酯的合成及加工变得困难[7]酸~在1OO12O反应3h4h~即制得酰O因此~设计合理的配方

4、及合成路线~提高产物在聚胺酰亚胺二元酸的溶液O分离~洗涤~干燥产物合过程中的溶解性~改善聚合工艺~一直是该领AIDA-IO采用相同方法制备产物AIDA-IO域内值得研究的课题[8~9]O本文用偏苯三酸酐~1.2.2酰胺酰亚胺聚酯多元醇:将O.1mO1的二异氰酸酯及芳香酸先合成一种酰胺酰亚胺二酰胺酰亚胺二元酸(AIDA-I或AIDA-ID~元酸单体~再与其它共聚单体熔融缩聚制得酰O.3mO1己二酸~O.4mO1新戊二醇~O.1mO1甘胺酰亚胺聚酯多元醇O通过调节共聚单体的化油~少量DMF及催化剂~少量二甲苯作为分水学组成与结构来调整酰胺酰亚胺聚酯多元醇的

5、剂~在14O2OO反应8h9h~抽真空除性能O该多元醇与封闭型多异氰酸酯高温脱封去溶剂~分别制得两种酰胺酰亚胺聚酯多元醇交联后得到酰胺酰亚胺聚氨酯膜~提高了聚氨PE-I(含AIDA-ID和PE-I(含AIDA-IDO酯耐热性能O不含酰胺酰亚胺结构的聚酯多元醇PE-I制备方法参照前文[1O]O1实验部分1.2.3封闭型多异氰酸酯齐聚物:在洁净干燥1.1主要原料的反应瓶中~加入计量的MDI和DMF~待体系偏苯三酸酐(TMAD及TDI:分析纯G间苯完全均相后~再加入少量的三羟甲基丙烷~维持二甲酸(m-PTAD~对苯二甲酸(p-PTAD及5O8O反应1h2h~

6、最后加入过量的甲MDI:国产~分析纯G己二酸(AAD及新戊二醇收稿日期:2OO2-O9-26G修订日期:2OO2-11-28作者简介:左晓兵~男~37岁~讲师~博士生.联系人:杨昌正.第6期左晓兵等:芳香酸改性酰胺酰亚胺聚氨酯的合成与性能97酚在l30C~l40C进行封闭反应3h~4hmin,取样测定异氰酸根值小于0.l%即可,1.3.2元素分析:酰胺酰亚胺二元酸用Carlo1.2.4酰胺酰亚胺聚酯聚氨酯:将上述制备的Erball06-type仪进行元素分析,聚酯多元醇PE-I或PE-1~封闭型多异氰酸1.3.3力学性能:聚氨酯膜的力学性能用IN-酯及

7、溶剂DMF等按照化学计量配成单组分STRON-4466型拉伸仪测定拉伸速率l0聚氨酯溶液涂覆在玻璃片上l80C~200mm/min,Clh的条件下脱封交联成膜分别制得两1.3.4红外光谱:Brukervector-22FT-IR红种酰胺酰亚聚氨酯膜PU-I和PU-1,不含酰外仪测定红外光谱,胺酰亚结构的聚氨酯膜PU-1用PE-1和封闭1.3.5特性粘数[7]:用乌氏粘度计在30C测型多异氰酸酯按相同方法制备,定二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,1.3测试1.3.6溶解性能:将样品加到一定量的溶剂1.3.1样品热性能:用TGA热分析仪(SDT中在室温下放置l

8、00h观察溶解状况,2960)在氮气气氛中测定升温速率l0C/1.3.7酸值及熔点:常规方法测