CoW11Ti淀粉纳米复合物的合成与表征.pdf

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1、VOl.24高等学校化学学报NO.122003年12月C~EMICALJOURNALOFC~INESEUNIVERSITIES21582160[研究简报]COW11T/淀粉纳米复合物的合成与表征王晓红王立敏李凤刘景福(东北师范大学化学学院长春130024)关键词多酸化合物(POM);COW淀粉纳米粒子;载药体系11Ti中图分类号O635.2文献标识码A文章编号0251-0790(2003)12-2158-03近年来多酸化合物的生物活性及药物性质研究十分活跃[1]有些多酸化合物已作为抗~IV病毒及抗肿瘤药物

2、应用于临床或进入临床研究[23].但由于它们的毒副作用大在水中稳定存在的p~值范围小在体内易分解故研究尚无突破性进展[1].目前由天然物质经物理或化学方法处理制成的材料受到药学家们的重视.淀粉材料用作药物载体有着其它人工合成材料不具备的优点且淀粉在水中可膨胀而具有凝胶的特性有助于它在人体内的分布运转和在病变区的浓集.因此无论是从靶向性还是控释性上都是有利的尤其在癌症的化疗中.淀粉微球作为生物粘附药物载体系统的研究已引起广泛重视[4][5]在瑞典已经有淀粉微球的商品(Spherex)出售.我们利用反相微乳液

3、聚合方法[6]以三氯氧磷为交联剂制备了多酸淀粉纳米复合物解决了多酸的酸碱稳定性问题.1实验部分1.1试剂~仪器及分析测试方法K6~2[COW11TiO40]12~2O(简写为COW11Ti)按文献[7]方法合成通过红外光谱和极谱检验.所用试剂均为分析纯.Alpha-Centauri红外光谱仪Kbr压片;ShimadzuUV-2201型紫外光谱仪;~itachi~-600透射电镜;ICP-AES元素分析仪;JES-FE-3AX顺磁共振仪;384b型极谱分析仪;ZetaSizer1000~ASMALVIRN粒

4、径分布仪.1.2COW11Ti/淀粉纳米复合物的合成将1.5g可溶性淀粉溶于10g蒸馏水中配成水混悬液置于沸水浴中加热一定时间至溶液透明.冷却至室温后加入一定量的COW固体使其溶解形成11Ti水相.油相由甲苯(200mL)~氯仿(200mL)及适量表面活性剂Span-80组成.室温下边搅拌边向油相中滴加水相继续搅拌至形成微乳后超声30min.滴加适量三氯氧磷于室温下继续搅拌1h.静置分离出水相并用旋转蒸发仪蒸除残留的有机溶剂即得多酸淀粉纳米乳液.用丙酮和乙醇洗涤于60以下真空干燥即得COW11Ti/淀粉纳

5、米粒子的固体粉末0.8g.用ICP-AES测定含量该多酸淀粉纳米粒子中多酸化合物COW的含量为13.2%.11Ti2结果与讨论2.1元素分析及红外和紫外光谱COW11Ti淀粉纳米复合物的元素分析结果(%):W8.35CO0.23Ti0.18K0.98P1.54.从元素分析结果可知COW11Ti被包裹在淀粉纳米微球中后WCOTi之间的摩尔比没有变化仍然是n(W)=n(CO)=n(Ti)=11=1=1.复合物的红外光谱于-1处出现吸收峰.与COW359511591003949933875762和685cm11

6、Ti(1003935876-1760686cm)的红外光谱相比较复合物的红外光谱仍然保持Keggin结构杂多阴离子的4个特征反伸缩振动峰WO和COO说明COW被包裹到淀粉纳米微球中后dWObWWOcWa11Ti收稿日期:2002-12-20.基金项目:国家自然科学基金(批准号:39970842)和东北师范大学校内基金资助.联系人简介:刘景福(1932年出生)男教授博士生导师从事多酸化学研究.E-mail:Sdjingfupublic.cc.jl.cnNO.12王晓红等,COW11Ti/淀粉纳米复合物的合成

7、与表征219仍保持母体结构并且COW和淀粉微球之间没有发生化学作用.与淀粉的红外光谱相比在38711Ti1处的峰移至39c1处并且峰形变化很大表明淀粉的部分羟基发生了交联反应.另外复c合物在119c1处出现COP的特征峰.结合元O素分析和复合物的红外光谱可以推测在纳米粒子合成StOH+POCl3-StOPOSt时发生了如右所示的交联反应[8].多酸淀粉纳米粒子的紫外-可见光谱(固体)于262OH和62n处出现吸收峰.纳米复合物的紫外光谱与母体COW的相似在62n处出现一个宽的11Ti吸收峰这是四面体钴(I

8、)配合物发生由基态到三重激发态的自旋允许跃迁其中也包括一些到二重激发态的跃迁[9]在260n处多酸的O1/Oc-W的荷移跃迁峰与淀粉纳米粒子的紫外峰重合.2.2ESR谱COW11Ti淀粉纳米粒子的顺磁共振光谱上有2个信号与母体COW11Ti(g1=.27g2=2.01)相似.第一个宽而强的不对称信号g=.23被看作是高自旋COI四面体的特征ESR信号[9]另一个是弱的g=2.01的不可解析信号.COW11Ti/淀粉纳米粒子的E