ZnFe_2O_4纳米复合物的制备与表征.pdf

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1、第27卷第1期应用化学V01．27No．12010年1月CHINESEJOURNALOFAPPLIEDCHEMISTRYJan．2010聚苯胺／ZnFe2O4纳米复合物的制备与表征艾伦弘蒋静(西华师范大学化学化工学院，化学应用与污染控制技术重点实验室南充637002)摘要以Fe(NO，)，·9H：O和Zn(NO，)：·6H：O为原料，采用改进的柠檬酸盐前驱物法合成了片状znFeO，进一步通过原位聚合反应得到了聚苯胺(PANI)／ZnFeO纳米复合物。利用x射线粉末衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、红外光谱以及荧光光谱等测试技术对其进行了表征。实验结果表明，通过原位聚合反

2、应PANI沉积在片状ZnFeO表面。x射线粉末衍射和红外光谱进一步证实了PANI／ZnFeO纳米复合物的生成。ZnFe：O的引入提高了PANI的荧光发光性能和热稳定性。关键词ZnFe：O，纳米复合物，聚苯胺，表征中图分类号：O641．2文献标识码：A文章编号：1000-0518(2010)0143092-04聚苯胺(PANI)作为一种新型功能高分子材料，由于其原料廉价易得、合成简便、良好的环境稳定性及独特的电化学和物理化学行为，被用于电磁屏蔽材料、电极和传感器材料、充电电池、金属防腐材料以及微波吸收材料等领域⋯。磁性纳米粒子是近年来发展起来的一种新型材料，它不但具有普通纳米

3、粒子所具有的基本效应，还具有异常的磁学性质，如超顺磁性、高矫顽力、低居里温度与高磁化率等特性，被广泛应用于电子器件、信息存储以及靶向释药等领域口J，同时在生物、医药领域也有着广泛的应用前景J，如细胞分离、固定化酶、免疫诊断及肿瘤靶向治疗等。有机．无机纳米复合材料因其兼具有机高分子和无机材料的优良特性，在力学、光学、电学和磁学等方面可以赋予材料许多优异的特性，引起了人们广泛的研究兴趣J，其中聚苯胺纳米复合材料成为有机一无机纳米复合材料领域的研究热点之一。近年来，含有导电高分子的磁性纳米微粒的合成已引起了人们极大的关注。w肌等’¨系统地研究了PANI—Fe，O复合物的合成方法、

4、导电性以及掺杂剂对复合物电磁性能的影响；Deng等[83以表面活性剂为分散介质，纳米Fe，O为核合成了具有核壳结构的PANI—FeO4磁性微球。Zhang等采用超声辐射，在磷酸溶液中合成了磁性PANI—Fe，O纳米管，并探讨了不同实验条件对复合物形貌的影响。但目前有关PANI／ZnFeO纳米复合物的研究鲜见报道。本文报道改进的柠檬酸盐前驱物法合成片状ZnFeiO，并通过原位聚合反应成功合成了PANI／ZnFe：O纳米复合物，用XRD、SEM对其结构进行了表征，研究了其光谱性质和热稳定性能。1实验部分1．1试剂和仪器苯胺(经减压蒸馏后保存于0～5oC，待用)，过硫酸铵，硝酸铁

5、，硝酸锌，柠檬酸，氨水等，以上试剂均为分析纯。XpertProMPD型粉末x射线衍射仪(荷兰Philips公司)；$4800型扫描电子显微镜(日本Hitachi公司)；H一800型透射电子显微镜(日本Hitachi公司)；STA449型热分析仪(德国Netzsch)；Nexus670型傅立叶红外光谱仪(美国Nicolet公司)；LS55荧光光谱仪(美国Perkin—Elmer公司)。1．2片状ZnF92O4的制备采用改进的柠檬酸盐前驱物法制备片状ZnFeO。按化学计量比，称取适量的Fe(NO，)，·9HO和Zn(NO)·6H：o溶解于50mL蒸馏水中，搅拌10min，加入适

6、量的柠檬酸(柠檬酸与金属离子摩尔比为1：1)，用氨水溶液调节pH=7，在100oC下回流2h，得到具有一定粘度和流动性的棕红色透明溶胶，将2009-01—12收稿，2009-03-28修回西华师范大学科研启动基金(07B005)资助项目通讯联系人：艾伦弘，女，讲师；E．mail：ah—aihong@163．corn；研究方向：环境材料与污染控制第1期艾伦弘等：聚苯胺／znFe04纳米复合物的制备与表征93溶胶置于200℃烘箱中加热形成棕褐色的干凝胶，然后自蔓延燃烧生成蓬松的前躯体粉末，在600℃空气氛围下，将前躯体粉末灼烧2h，制得片状ZnFeO。1．3PANI／ZnFe2

7、O4纳米复合物的制备将1mL苯胺单体和0．1gZnFe：O，加入盛有35mL0．1mol／LHC1溶液的三颈烧瓶中，超声波分散30min。将(NH)：sO(与苯胺单体摩尔比为1：1)溶解在15mL0．1mol／LHC1溶液中，用滴液漏斗缓慢滴加到上述混合溶液中，在搅拌下反应12h。反应结束后，过滤，分别用0．1mol／LHC1溶液和去离子水洗涤产物至滤液为无色，60℃真空干燥24h。此外，在不添加ZnFe：O、其它条件相同的情况下，制备了纯聚苯胺。2结果与讨论2．1形貌分析图1n所示为PANI／ZnFeO纳米复合物