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《纳米孔超级绝热材料气凝胶的制备与热血特性》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在应用文档-天天文库。
1、第2卷第4期过程工程学报Vol.2No.42002年8月TheChineseJournalofProcessEngineeringAug.2002纳米孔超级绝热材料气凝胶的制备与热学特性沈军,周斌,吴广明,邓忠生,倪星元,王珏(同济大学波耳固体物理研究所，上海200092)摘要：以正硅酸四乙酯(TEOS)为硅源，通过溶胶–凝胶及超临界干燥过程制备了SiO2气凝胶.同时，采用相对廉价的多聚硅(E–40)为硅源，以三甲基氯硅烷(TMCS)为表面修饰剂，硅油为干燥介质,在常压条件下制备了同样具有纳米多孔结构的SiO2气凝胶.用透射电镜、扫描电镜及孔径分布仪对
2、其结构进行了表征，并用动态热线法对其热学特性进行了测试.结果表明:两种方法制备的气凝胶均是典型的纳米孔超级绝热材料，后者热导率略高但成本低许多，所以更具应用推广潜力.关键词：SiO2气凝胶；纳米孔；溶胶–凝胶；热导率中图分类号：O552.5文献标识码：A文章编号：1009–606X(2002)04–0341–051前言[1]超级绝热材料指在预定的使用条件下其导热系数低于“无对流空气”导热系数的绝热材料,无论在军事国防领域，还是在工业及民用领域都有巨大的潜在应用价值.SiO2气凝胶是一种轻质3[2–4]纳米多孔材料(密度可低达3kg/m，孔洞率可高达99
3、%)，其纤细的纳米多孔网络结构使其能够有效限制固态热传导和气态热传导，因此具有优异的绝热性能.它作为一种轻质高效绝热材料[5,6]在航空航天、化工、冶金、节能建筑等领域具有广泛的应用前景.本工作采用两种方法制备了SiO2气凝胶，用透射电镜、扫描电镜以及孔径分布仪对气凝胶结构进行了表征，并用动态热线法对其热学特性进行了测试研究.2实验2.1样品制备第1种制备方法采用超临界干燥工艺(所得样品称系列A)：将TEOS、乙醇、水、HF以一定的体积比混合，充分搅拌使其混合均匀，然后将混合液倒入一圆柱形塑料容器中，密封后置于室oo温下使其成凝胶，在70C老化数日后再
4、进行超临界干燥.以乙醇(临界点为243.1C，62.96Pa，30.276g/cm)为超临界干燥介质，先将凝胶放入到高压釜中，加入适量乙醇，拧紧高压釜，升温到乙醇的超临界点后缓慢放气，放完气后自然降温至室温，开启高压釜即可得完整无裂纹的SiO2气凝胶.第2种制备方法采用常压干燥工艺(所得样品称系列B)：将多聚硅氧烷E–40、乙醇、水和催化剂(HF)以一定配比混合，室温下静置使之成凝胶.凝胶老化后再用硅油将凝胶孔洞内部的溶剂乙醇替换，然后放入TMCS的硅油溶液(10%,ϕ)中室温下反应3d，取出后用硅油洗涤数次，在常压下烘干即可得SiO2气凝胶.收稿日期
5、：2002–02–26基金项目：国家自然科学基金重点项目和面上项目(编号:59802007;69978017);863资助项目(编号:416–2–2.9);上海市纳米科技与产业促进中心资助项目(编号:0152nm012;0159nm039);上海市重点学科建设资助项目(编号:0152nm012,0159nm039)作者简介：沈军(1967–),男,江苏江阴市人，博士,教授,从事纳米材料与应用研究.342过程工程学报2卷2.2结构表征及热学性能测试用ASAP2010型孔径分布测试仪测试气凝胶的孔径分布、孔体积及比表面积.用高分辨率透射电镜(JEM–200
6、CX)及扫描电子显微镜(CambridgeS360)观察气凝胶的网络结构.用动态热线测13试系统测量SiO2气凝胶的热学性能.用FT–IR谱仪(NICOLETFT–IR，5DX型)和CNMR测试SiO2气凝胶样品表面基团.3结果和讨论3.1SiO2气凝胶的结构图1为A系列SiO2气凝胶的透射电镜照片,制备的SiO2气凝胶的孔洞大小在几纳米到几十纳米之间，孔径分布较广，组成网络的胶体颗粒为5~10nm.图2为同类SiO2气凝胶的扫描电镜照片.照片显示样品还存有微米级孔隙.表1显示了不同密度的该系列SiO2气凝胶的孔结构数据.由表1可知其比表面积、孔体积以
7、及平均孔径均随密度增加而减小.1μm图1SiO2气凝胶的TEM照片图2SiO2气凝胶的SEM照片Fig.1TEMphotographofsilicaaerogelFig.2SEMphotographofsilicaaerogel表1不同密度SiO2气凝胶的孔结构特性Table1TheporestructurepropertiesofsilicaaerogelsDensityofsilicaaerogelSpecificsurfacearea,BETPorevolume,BJHAverageporediameter,BJH323(kg/m)(m/g)(c
8、m/g)(nm)50676.94.6422.3100618.24.0319.7200423.5
