硅、磷复合助剂对monip al2o3催化剂性质的影响

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1、石油炼制与化丁2013年l2月催化剂PETR()IEUMPROCESSINGANDPETR()CHEMICAIS第44卷第12期硅、磷复合助剂对MoNiP／AI203催化剂性质的影响张艳侠，包洪洲，高鹏，付秋红(中国石化抚顺石油化lT研究院，辽宁抚顺113001)摘要：采用2种不同方式加入硅、磷复合助剂，即在十胶粉的制备过程中加入s“)。和在载体的制备过程中引入P()(方式①)、Si()z和P：()都在载体的制备过程中引入(方式②)，制备了含硅、磷复合助剂的MoNiP／Al()。催化剂，对其进行了BET、Hz一程序升温还原(Hz—TPR)、拉曼光谱、

2、x射线光电子能谱(XPS)等表征，研究了复合助刹加入方式和加入量对催化剂孔性质、活性金属配位结构、还原性质以及金属与载体之间相互作用的影响。同时。以含有一定量噻吩、哌啶和萘的液体石蜡为原料，采用微型反应器对催化剂的加氢活性进行评价。结果表明：在相同复合助剂加入量的条件下，以方式②加入复合助剂制备的MoNiP／AI()。催化剂的加氢脱硫活性高于以方式①加入复合助剂时制备的催化剂，但催化剂的加氢脱氮活性却相反。当复合助剂中Si()／PO质量比为2．5时，催化剂的加氢活性最好，催化剂中八面体配位的钼物种所占比例最高，H一TPR还原峰的耗氢量最大，活件金属钼

3、与氧化铝的相互作用最弱。关键词：硅磷复合助剂加入方式拉曼光谱H一程序升温还原MoNiP／A1：()。催化剂是目前工业上使用最广入。在方式①中，硅在成胶过程中引入，即在采用的加氢处理催化剂。为了改善该类催化剂的催化碳化法制备拟薄水铝石的过程中引入硅溶胶，而性能，经常在催化剂制备过程中引入助剂，硅是常方式②则是在拟薄水铝石和胶溶酸等物质进行混用助剂之一，磷被称为工业催化剂的第二助剂。合成型过程中引入硅溶胶。2种方式中，均在拟薄硅的加入一般可以改善催化剂的酸类型，提高催水铝石和胶溶酸等物质进行混合成型过程中引入化剂的总酸量，同时提高B酸中心的比例l_。磷磷

4、酸。引入的复合助剂SiO／PO质量比分别为单独负载在氧化铝载体上时，没有加氢脱氮活性；8．0．4．0，2．5，2．0。Si()在载体中的质量分数为磷在催化剂中能发挥作用是圜为它与活性金属发6K0～10，P。O在载体中的质量分数为lK0～4。生相互作用的结果[。一般情况下，助剂磷在浸将拟薄水铝石加入适量的醋酸和硝酸水溶渍液的配制过程中引入，通过稳定浸渍溶液来改液，经挤条、干燥、焙烧，制成三叶草条形载体，浸善活性金属的分散状态。而目前对于硅磷复合渍Mo—Ni—P溶液，经干燥、焙烧，制成催化剂。按复合助剂加入方式和SiO／PO。质量比不同，将催助剂对催化剂

5、物化性质的影响的报道很少。本课化剂记为A～H，其中催化剂A～D为硅在成胶过题在催化剂制备过程中以2种不同的方式同时引程引入，催化剂E～H为硅在载体制备过程引入，入硅和磷助剂，对所得催化剂样品进行BET、拉曼I为无复合助剂的MoNiP／A1：()。催化剂。Mo-Ni—P光谱和H一程序升温还原(H。TPR)以及x射线溶液采用常规的方法配制，其中，Mo源为三氧化光电子能谱(XPS)表征，并以含有一定量噻吩、哌钼，镍源为碱式碳酸镍和硝酸镍，P源为磷酸。首啶和萘的液体石蜡为原料，采用微型反应器对其先将一定量的磷酸、蒸馏水、三氧化钼以及碱式碳加氢活性进行评价。酸

6、镍混合，于100℃加热回流2．0h，然后加入所l实验需量的硝酸镍，待其全部溶解后，定容、过滤。最1．1载体及催化剂的制备收稿日期：2O1304—16；修改稿收到日期：201307—28。作者简介：张艳侠(1974一)，女，硕士，高级工程师，2005年毕复合助剂分2种方式加入：①在干胶粉的制备业于大连理工大学工业催化专业，从事临氢催化剂的研究过程中加入Si()。、在载体的制备过程中引入工作。P()；②Si()。和P()j都在载体的制备过程中引通讯联系人：张艳侠，Email：zhangyanxia．{shy@sinopec．c0m。第12期张艳侠，等．硅

7、、磷复合助剂对MoNiP／A1O。催化剂性质的影响47终催化剂中活性组分的质量分数为24[以具有更大的孔体积和比表面积。(MoO。+NiO)质量分数计]，其中Ni／Mo原子比表1复合助剂加入方式和加入量对MoNiP／AI2为0．5。催化剂孔性质的影响1．2催化剂的表征采用ASAP2420型物理吸附仪进行BET表0．442征；采用美国麦克公司生产的AUTOCHEM29200．472型化学吸附仪进行H。一TPR表征，预处理过程为0．443在氩气气氛下300。C处理1h后降至室温，再通入0．447H体积分数为10的H：／Ar混合气，以10。C／min0．4

8、35的速率升温至900。C；拉曼光谱表征采用0．453JYLabRAMHR800光谱仪，激光波长532nm，