乙酰丙酸的清洁合成及络合萃取法分离制备-论文.pdf

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1、第j4卷第}期避代化卫疆粥42⋯4年{月tM《ljh、H“嬉删·83·乙酰丙酸的清洁合成及络合萃取法分离制备吴真，徐继明，孙勇，徐宁，戴本林(1．淮阴师范学院江苏省生物质能与酶技术重点实验室，江苏淮安223300；2．淮阴师范学院化学与化工学院，江苏淮安223300；3．厦门大学能源研究院，福建厦门361005)摘要：以Fe3改性的ZSM-5x分子筛作催化剂，高温条件下利用生物质酶解糖液清洁合成平台化合物——乙酰丙酸，并以乙酰丙酸的产率为指标，应用响应面分析方法研究最佳的合成条件。以三辛胺(TOA)为萃取剂，正丁醇、磷酸三丁酯

2、、仲辛醇等为溶剂进行萃取、水相反萃取、分离乙酰丙酸。合成实验结果表明，在催化剂质量为5g，温度为200℃，反应时间为3．7h条件下，乙酰丙酸的最大产率为42．76％。优化后的萃取条件为：选择(正丁醇)／V(三辛胺)为99／1或(磷酸三丁酯)／V(三辛胺)为99．5／0．5的萃取体系络合萃取乙酰丙酸，再用水相反萃取，可达到较好的分离效果。关键词：乙酰丙酸；分子筛催化剂；酶解液；络合萃取中图分类号：TQ353．2文献标志码：A文章编号：0253—4320(2014)O1—0083—04Cleansynthesisoflevulin

3、icacidanditsseparationbasedoncomplexometricextractionWUZhen，XUji—ming一，SUNYong，XUNing一，DAIBen—lin，(1．JiangsuKeyLaboratoryforBiomass—basedEnergyandEnzymeTechnology，HuaiyinNormalUniversity，Huaian223300，China；2．SchoolofChemistryandChemica1Engineering，HuaiyinNorma1Unive

4、rsity，Huaian223300，China；3．Schoo1ofEnergyResearch，XiamenUniversity，Xiamen361005，China)Abstract：LevulinicacidiscleanlysynthesizedviahightemperaturedegradationofglucoseinenzymatichydrolysateusingFe¨modifiedzeolitemolecularsieveZSM．5Xascatalyst．Theoperationconditionsfo

5、rcleansynthesisandseparationoflevulinicacidareoptimized．Theresultsshowthatwhenthedosageofcatalystis5g．reactiontemperatureis200~Candreactiontimeis3．7hours，thehighestyieldoflevulinicacidis42．76％(massfraction)．Thehighefficiencyandhighselectivityforseparatinglevulinicac

6、idcanbeachievedbyusingextractionseparationtechniquebasedonreversiblechemicalcomplexationunderthefollowingconditions：99：1volumetricratioofN—butylalcoholandtrioctylamineand99．5：0．5volumetricratiooftributylphosphateandtrioctylamine．Keywords：levulinicacid；molecularsieve

7、basedcatalyst；enzymatichydrolysate；complexometricextraction乙酰丙酸(LevulinicAcid，LA)是一种应用极为步降解为乙酰丙酸和甲酸，如图1所示J。广泛的化工原料，可以通过酯化、卤化、加氢、氧化脱传统的木质纤维素资源的水解催化是采用无机氢、缩合以及其他化学反应制取各种产品_1J。乙酰酸如盐酸或硫酸作为催化剂，存在对设备腐蚀严重，丙酸可由生物质原料水解制得，如纤维素或淀粉用副产物多，后处理工艺复杂等诸多问题，不符合当今酸或碱处理水解成六碳糖单体和低聚物，高温下六化

8、学工业绿色化的发展方向_3。沸石分子筛是固碳糖进一步连续降解成5一羟甲基糠醛和其他中间体酸催化剂的一种，是一种结晶型硅铝酸盐，具有均反应产物，在酸存在的条件下，5一羟甲基糠醛进一匀的孔结构。ZSM-5分子筛是美国Mobil石油公司首先开发出来的高硅二维孔道的新结构沸石，属于第