稻草高压酸水解制备乙酰丙酸的研究

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1、摘要乙酰丙酸具有良好的物理和化学性质，能发生酯化、取代、缩合和中和反应，有望成为一种新的平台化合物。它可以通过糠醇催化水解制得，也可以通过水解纤维素、单耱或多糖制得。目前研究的热点是以富含淀粉和纤维素的物质为原料来制备乙酰丙酸。本研究以稻草为原料，先用碱提取的方法分离木聚糖，然后以碱提取后的残渣为原料，通过高压酸水解制备乙酰丙酸。碱法提取分离稻草中木聚糖。通过革因素试验，考察了碱液浓度。固液比，提取时阃和提取温度对木聚糖得率的影响，对比了提取前后稻草主要成份的变化。结果表明，稻草制各木聚糖的最佳条件为：碱浓度为：10％；固液比为；l：10；抽提时间为：3h；抽提温度为：80"C，此条件

2、下木聚糖的得率为13．71％。稻草经碱提取后除去了除纤维素以外的大部分物质，残渣中纤维素含量为78，37％，较稻草更适合乙酰丙酸的制备。以碱提取后稻草为原料，通过高压酸水解制各乙酰丙酸。以水解液中乙酰丙酸含量为指标，考察了反应温度，反应时问，酸的浓度和固液比对乙酰丙酸制备的影响。通过水解液中耱含量检测反应进行的程度，并对水解残渣的成分及结构进行分析。结果表明，在压力为1．6MPa的条件下，乙酰丙酸制备的较佳水解条件为：反应温度为170℃，反应时蒯为60min，固液比为l：10，酸的浓度为5％，此时乙酰丙酸的得率较高为24．22％。在压力为1．6MPa、时『自J30rain、酸浓度为3％

3、、固液比为l；20、温度130℃时，纤维素水解出的葡萄糖糖已经全部降解，水解残渣经红外光谱分析主要成份为木质素。水解液中乙酰丙酸的提取与精制。考察了仲辛醇、乙醚、乙酸乙酯对乙酰丙酸的萃取率的影响，确定了萃取的较佳条件；萃取液经减压蒸馏、冷冻结晶后得到产品乙酰丙酸：通过FTIR对其结构进行表征；通过液相色谱对其含量进行测定。结果表明，乙酸乙酯对乙酰丙酸有较好的萃取效果。乙酸乙酯为萃取剂时，萃取的较佳条件为：萃取时问10min、萃取剂与水解液相比为3；l、萃取温度30"C、萃取次数3次，此时，萃取率为85．3％。液相色谱测得产品乙酰丙酸的纯度为97．3l％。‘，关键词乙酰丙酸木聚糖高压酸水

4、解稻草AbstractLevulinicacidhassuperiorphysicalandchemicalpropertyandcouldtakeplaceestenfy,substituted，condensationandneutralizationreaction，SOitwaspotentialtobeanewbasedcompound．ItCanbeobtainedbycatalytichydrolysisoffurfuralcohol，cellulose，monosaccharideandpolysaecharide．TheresearchhotspotWasusingm

5、aterialwithabundantstartandcellulosetopreparelevulinicacid．Thispaperusedsodiumhydroxidetoextractpolyxylosefromthestraw,andthenstudiedthemethodofhirgh-pressureandacidhydrolysistoproducelevulinicacid．Sodiumhydroxideextractedthestraw．Itinvestigatedtheinfluenceofsodiumhydroxidecondensation,reactiont

6、emperature，solid—liquidratio，extracttimeandextracttemperatureonthefieldofpolyxyloseinthesinglefactorexperiment，Theresultsshowedtheoptimizationcondition：whenthesodiumhydroxidecondensationWas10％，thesolid·liquidratioWas1：10，theextracttimeWas3handtheextracttemperaturewas80℃andthefieldofpolyxyloseWas

7、13．71％．MostsubstancesexceptcellulosewereeliminatedandtheresidueWaScellulosewiththlecontent78．37％．fittingtopreparethelevulinicacid．Usingthemethodofhigh-pressureandacidhydrolysistopreparelevulinicacidfromthestrawpretreatedbyso