低碳测定中瓷舟的熔出空白-论文.pdf

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1、冶金分析，2014，34(1)：55—58MetallurgicalAnalysis，2014，34(1)：55—58低碳测定中瓷舟的熔出空白徐建平(武汉科技大学，湖北武汉430081)摘要：为了准确确定碱石棉吸收重量法测定钢中低碳时的空白值，考察了实验使用的瓷舟中碳熔出状况。结果表明，在助熔剂和样品两种不同熔体的作用下，只装有助熔剂与同时装有助熔剂和样品的瓷舟的碳熔出率不同，前者比后者高。由于瓷舟中碳的熔出率不同，测得的空白值也不同。在进行样品分析时，由于瓷舟中有样品和助熔剂，如果用瓷舟只有助熔剂无样品时测得的空白值计算样品中碳的测定结果，会导致结果偏差。因此无论是重量法还是

2、其他的比较分析，都必须要找到样品分析时瓷舟中碳的熔出空白值。在计算试样分析结果时，不能直接扣除瓷舟只有助熔剂无样品时测得的空白值，必须要扣除瓷舟有助熔剂和样品时的空白值，这对于样品中痕量碳的测定尤其重要。关键词：低碳；熔出空白；重量法中图分类号：0655．1文献标志码：A文章编号：1000—7571(2014)01—0055—04在低碳测定中，空白值的研究与确认非常重管式炉燃烧一碱石棉吸收重量法考察了钢中低碳要，对于任何测定方法(包括重量法、滴定法、库仑测定时瓷舟中碳的熔出过程，并提出了熔出空白法等经典测定钢中低碳的方法)都是如此。已有的概念。的研究l_1。表明，空白来源于助熔

3、剂、坩埚、助燃1实验部分气和这些材料表面的污染。不同材质、产地、批次的坩埚，其空白值不同l_3]。预处理条件不同，空白1．1主要仪器和试剂的稳定性也不同。多数报道认为，在1200oC的管式燃烧炉(湖北英山实验电炉厂)；ESj60—4空气中灼烧2h(在氧气中灼烧1h)的坩埚空白电子分析天平(沈阳龙腾)；吸收装置如图1；瓷舟值比较稳定。有研究[4认为应该用间接法确定(唐山搪瓷厂)：97mm。空白值，即先测定坩埚、助熔剂及相应基体标准样品的碳量，然后将测定值减去标准样品的标准值即为空白值。文献[5]报道了表面吸附碳的预处理条件，并指出在热处理后，坩埚和试样的吸附碳的空白值可由碳的质量

4、分数2×10～1O×10图1管式炉燃烧一碱石棉吸收装置图降低到1×10～2×10～，由于空白值低，因此Fig．1DiagramofdevicesforabsorbingCO2适合测定碳质量分数小于0．005的样品。bysodaasbestosaftercombustionintubefurnace文献[1]在评述1995年以前测定超低碳的空1．氧气瓶；2．分压表；3．流量计；4．缓冲瓶；5．空洗气瓶；6．洗白时，认为坩埚(瓷舟)的灼烧预处理只是除去表气瓶，内装500g／L氢氧化钾溶液；7．空洗气瓶；8．干燥除碳混合塔，下层装碱石棉，上层装无水高氯酸镁，中间隔以玻璃面碳，若能降低

5、坩埚自身的碳含量，空白值还要棉，底部及顶端铺以玻璃棉；9．管式炉；10．瓷舟；11．瓷管；12．低。目前，对低碳测定空白研究的报道大多指综脱脂棉球形干燥管；13．除硫管，内装颗粒活性二氧化锰，两合空白，对瓷舟(坩埚)含碳的空白及在分析时瓷端塞有脱脂棉；14．无水氯化钙干燥塔；15．二氧化碳吸收管。舟(坩埚)中碳释放的研究还未见报道。本文采用收稿日期：2013—03—04作者简介：徐建平(1961一)，男，教授，从事湿法分析、标准样品／物质研制、标准化及相关研究工作；E-mail：wkdxjp@263．net一55Fusingblankofcarboninporcelainboa

6、tforthedeterminationoflow—carbonMetallurgicalAnalysis，2014，34(1)：55—58无水氯化钙；碱石棉(20～3O目)；铜片定，结果列于表1。从表1可以看出，在空白试验(叫(cu)一99．98％)；氢氧化钾；无水高氯酸镁；活时测得不含样品、只含2g铜片的COz的质量为性二氧化锰；硫酸；医用氧气。0．36mg；而分析样品时，测得2g铜片和2g样1．2实验方法品中的CO质量只有0．22mg，表明了空白试验1．2．1瓷舟灼烧瓷舟在1250℃空气中灼烧2(瓷舟没有样品)中，测得COz量要高于样品分析h，冷却后立即使用。时测得CO量

7、。如果空白试验和样品分析时瓷舟1．2．2空白试验取两个97mrrl瓷舟，将2．0g中碳的熔出率相同，则样品分析时，测得CO。的铜片平铺于一个瓷舟中，另一个瓷舟没有铜片。质量应为：0．36+0．15—0．51rag(样品中C量折称量碱石棉吸收管，按图1接好吸收装置。将装算为CO量为0．15mg)，但样品分析时CO。的实有铜片的瓷舟推人已升温到1250℃的管式炉测值只有0．22mg，即有0．29mgCO2(0．51—中，预热60~70S，通人流量为600700mL／min0．22—0．29rag