液质联用测定氟尼辛葡甲胺的条件优化-论文.pdf

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1、2014年第2期食品工程556月出版FOODENGINEERING液质联用测定氟尼辛葡甲胺的条件优化术OptimizationfordeterminationconditionofflunixinmegluminebyLC-MS／MS宋金翠杨成刘艳荣(国家农副加工产品及白酒质量监督检验中心，山西省食品质量安全监督检验研究院，山西太原030012)SONGJin-cuiYANGChengLIUYan-rong(NafionMqualitysupervisionandinspectioncenterofsubsid

2、iaryagriculturalproductsandspirits，FoodquMi~supervisionandinspectionacademyofShanxiprovince，ShanxiTaiyuan030012，China)摘要建立了液相色谱一四级杆串联质谱法测定氟尼辛葡甲胺含量的方法，对其检验条件进行了优化。采用AgilenteclipseplusC18色谱柱分离，用体积浓度0．1％甲酸溶液、O．1％甲酸乙腈溶液作为流动相梯度洗脱，电喷雾正离子(ESI+)模式电离，多反应监测(MRM)模式检测，外

3、标法定量。该方法操作灵敏度高，重复性好。关键词液相色谱一四级杆串联质谱法；电喷雾；氟尼辛葡甲胺；测定AbstractThedeterminationmethodofFlunixinmegluminebyLC—MS／MSwasestablishedandthedeterminationcon-ditionwasoptimized．FlunixinmegluminewasseparatedwithC18(2．1mm×100mm，3．5m)columnusing0．1％formicacidaqueoussolutio

4、n、0．1％formicacidacetonitrilesolutionasagradientelutionmobilephase．ItwasionizedunderpositiveionpatternbyElectrosprayIonizationSource(ESI9，detectedbyMuhipleReactionMonitoring(MRM)andquantifiedbyexternalstandardmethod．Keywordsliquidchromatographic-tandemmassspe

5、ctrometricmethod(LC-MS／MS)；electrospray；flunixinmeglumine；determination中图分类号：TS207．3文献标识码：A文章编号：1673—6044(2014)02—0055—03DOI：10．3969／j．issn．1673—604．2014．02．020氟尼辛葡甲胺(flunixinmeglumine)是一种新析时，出峰时间很短，很难排除样品基质的干扰。型的、非甾体类动物专用的解热镇痛药物。目前非因此，本研究采用液相色谱一四级杆串联质谱法甾体抗炎

6、药的检测方法主要有毛细管电泳法、气相(LC—MS／MS法)测定氟尼辛葡甲胺，并对色谱条色谱法、高效液相色谱法、气相色谱一质谱法和液件和质谱条件分别进行了优化，所建立的方法具有相色谱一质谱法。但利用液相色谱一四级杆串联质灵敏度高，重复性好的特点，能够满足现行兽药残谱法(LC—MS／MS法)测定氟尼辛葡甲胺的分析留分析的要求。方法尚未见报道。由于氟尼辛葡甲胺的极性较强，采用HPLC分1材料与方法基本项目：国家质检总局科技计划项目“食品中氟尼辛葡甲胺的串联液质色谱方法的研究”(2010QK263)。1．1仪器与试剂宋

7、金翠，女，1970年出生。2005年毕业于沈阳农业大学食品1．1．1仪器科学专业，硕士，高级工程师。AgilentG6410B液质联用仪，美国Agilent公司；收稿日期：2014—03—30NM32LA氮气发生器，英国PEAK公司。56食品工程2014年第2期6月出版1．1．2试剂甲酸水)和B相(体积浓度0．1％甲酸乙腈)的体色谱用水，符合GBfr6682规定的一级水，其积比为5：95时，出峰时间太早(约1．372min)，他用水为符合GB／T6682规定的三级水；乙腈、甲如图1所示。醇，色谱纯，美国DIKM

8、A公司；甲酸，分析纯，一一天津化学试剂三厂；氟尼辛葡甲胺标准品，CAS号一一为42461—84—7，纯度≥99．0％，化学式为一一C4H11F3N2O·C，HlNO，分子量为491．46，购于美国一一Dr．E公司；微孔滤膜，孔径O．22／zm，有机相。一t一1．2分析方法～一1．2．1色谱条件一J色谱柱：AgilenteclipseplusCl8柱(2．1mm×0．0O．51．O1．5