天然蜂蜡皂化水解工艺的优化及棕榈酸含量测定-论文.pdf

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1、品工素●工艺技术天然蜂蜡皂化水解工艺的优化及棕榈酸含量测定杜婧，邱芳萍，李超长春工业大学化学与生命科学学院(长春130012)摘要利用响应面法优化天然蜂蜡的皂化水解工艺，并采用红外光谱法和气相色谱法对水解产物之一的棕榈酸进行定性及定量分析。分别对天然蜂蜡皂化反应的温度、时间、氢氧化钠浓度、液固比等条件进行响应曲面试验设计，建立天然蜂蜡皂化水解的最佳工艺。通过气相色谱法对天然蜂蜡皂化水解并经酸化处理后得到的脂肪酸中棕榈酸的含量进行分析测定。结果表明，最佳皂化水解工艺为氢氧化钠乙醇溶液1．89mol／L，皂化时间4．5h，皂化温度87℃，液

2、固比10．05：1(mE／g)。在此试验条件下，天然蜂蜡的皂化率可达97．49％，天然蜂蜡脂肪酸中棕榈酸的含量为61．32％。关键词天然蜂蜡；皂化水解；棕榈酸；气相色谱法；红外光谱OptimizationofSapOnificatiOnTechnologyforNaturaIBeeswaxandContentofPalmiticAcidDUJing，QiuFang—ping*．LiChaoChemistryandBiologyScienceCollege，ChangchunUniversityofTechnology(Changchtm

3、130012)AbstractThesaponificationtechnologyofnaturalbeeswaxwasoptimized,inflatedspectraandgaschromatographicmethodwereappliedtodeterminethequalityandquantityofthepalrniticacid．Thesaponificationconditionsofnaturalbeeswax，suchastemperature，time，sodiulTlhydroxideconcentratio

4、n，liquidtosolidratio，wereanaly~edbyresponsesurfacemethod．AnoptimumprocessofsaponificationWasidentifiedwiththesodiumhydroxideconcentration1．89mol／L，thesaponificationtime4．5h，thesaponificationtemperature87℃，theliquidtosolidratio10．05：1(mE／g)．Underthebestcondition，saponific

5、ationratewas97．49％with61．32％palmiticacidoffattyacidinnaturebeeswax．Keywordsnaturalbeeswax；saponification；palmiticacid；gaschromatography；infraredspectra天然蜂蜡是蜂群中适龄工蜂腹部的四对蜡腺分泌1材料与方法出来的一种脂肪性物质⋯，主要成分是由脂肪酸和长链脂肪醇所形成的酯类，并以十六烷酸三十烷醇酯1．I材料与试剂居多口}。蜂蜡的使用历史悠久，从《神农本草经》和1．1．1原料及预处理《中国药典

6、》的记载就可以看出，其具有很高的临天然意蜂蜂巢，由长春仁和养蜂场提供，经热水床药用价值。然而目前天然蜂蜡大都只局限于简单的80℃熬煮1h后趁热过滤除滤渣，冷却后小心捞取浮初级加工，其中已被证实具有明显药理活性作用和生在水面上的蜂蜡，精制后备用。理调节功能的长链脂肪醇族(D一002)和长链脂肪酸1．1．2试剂族(D一003)未能实现高值化利用。虽然国内外学氢氧化钠，95％乙醇，甲苯，正己烷均为分析者已经开展了对天然蜂蜡中具有抗炎活性的长链脂纯：北京化工厂；溴化钾(光谱纯)：天津光复精细肪醇的研究『5]，但水平还相对落后。除了长链脂肪醇化工

7、研究所；棕榈酸分析标准品：阿拉丁试剂(中外，12C以上脂肪酸也是天然蜂蜡皂化水解后的重要国)有限公司。产物】，其中以棕榈酸(十六烷酸)的含量最高。值1．2仪器及设备得一提的是，两种重要水解产物在提取制备过程中的GC2010气相色谱仪：日本岛津公司；Spectrum关键技术在于蜡质皂化水解过程是否完全。试验通过One(versionBM)红外光谱仪：美国PE仪器公司；冷优化天然蜂蜡的皂化反应条件，建立最佳皂化水解工凝回流装置：四川蜀玻(集团)有限责任公司；DK一艺，并对水解且经酸化处理后的产物天然蜂蜡脂肪酸98—11A电热恒温水浴锅：天津

8、泰斯特仪器有限公中的棕榈酸进行红外光谱法和气相色谱法的定性和司；SHB—llIA循环水式多用真空泵：上海豫康科教定量分析，为天然蜂蜡的开发前景和综合利用提供理仪器设备有限公司；WGL一45B型电热恒温鼓风干