溶剂热合成具有特殊形貌的介孔WO3材料及其吸附性能-论文.pdf

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1、第3O卷第1l期应用化学Vo1．30Iss．112013年11月CHINESEJ0URNAL0FAPPUEDCHEMIsTRYNOV．20l3溶剂热合成具有特殊形貌的介孑LWO3材料及其吸附性能吕仁江张福祥李英杰王立娜吴婧丁莉(齐齐哈尔大学化学与化学工程学院齐齐哈尔161006)摘要以钨酸钠为钨源，水和乙醇混合溶液为溶剂，聚环氧乙烷．聚环氧丙烷．聚环氧乙烷三嵌段共聚物(P123)为结构导向剂和致孔剂，采用前驱体路线和溶剂热法合成了具有特殊形貌的介孑LWO，同时讨论了不同温度和时间对样品形貌的影响。利用XRD、SEM、TEM、N

2、吸附一脱附、uV和TG等手段对样品进行了分析表征。研究结果表明，所合成的WO，材料具有介孔结构和较大的比表面积，溶剂热时间的增加和反应温度的升高，均有利于WO，晶粒的长大和形貌的变化。材料对罗丹明B染料水溶液呈现了较好的吸附性能，去除率最高可达93．13％。关键词溶剂热，特殊形貌，介孔，氧化钨，吸附性能中图分类号：0614．6文献标识码：A文章编号：1000-0518(2013)11．1338-05D0I：10．3724／SP．J．1095．2013．20515介孔材料(mesoporousmaterials)是指孑L径在2—

3、50nm范围内有序孔道结构的材料J。介孔材料因具有大而均一的孔道、高比表面积、吸附性能强及相对良好的稳定性而在许多领域，如在吸附与分离、环境保护、催化剂与催化剂载体、仿生和其它功能材料领域有广泛应用4。。介孔纳米WO。，因具有巨大的比表面积，其体积效应、表面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应显著。使得它的应用领域继续扩大，可作为太阳能吸收材料、隐形材料、催化剂材料以及NO、HS、NH，和H等的气敏感材料等。目前，对WO，纳米材料的研究还集中在光学性能及电化学性能等方面¨，对介孑LWO的吸附性能还少有报道。本文采用前驱体路线¨

4、和溶剂热方法合成了具有特殊形貌的介孔WO材料，并对其吸附性能进行了研究。1实验部分1．1仪器和试剂H-7650型透射电子显微镜(日本日立公司)，NOVA-2000型比表面积分析仪(美国康塔公司)，S-430型扫描电子显微镜(日本日立公司)，DifraktometerD8型x射线衍射仪(德国Bruker公司)，TU一901型紫~'1-／可见分光光度计(北京普析通用仪器有限公司)，Q-20DSC型示差扫描量热仪(美国TA公司)。聚环氧乙烷．聚环氧丙烷一聚环氧乙烷三嵌段共聚物(P123，美国Aldrich)，其它试剂均为分析纯(天津

5、科密欧化学试剂有限公司)，实验用水为二次蒸馏水。1．2试验方法1．2．1前驱体的制备将3g钨酸钠加入50mL去离子水中完全溶解，然后加入2mL浓盐酸使之产生白色絮状沉淀(在冰水浴中完成)。将沉淀离心分离后用20mL125g／L草酸溶解，加入20mL50g／LP123乙醇溶液摇匀，放置待用。1．2．2溶剂热法制备样品在室温下，取一定体积的前躯体倒入反应釜中置于鼓风干燥箱中，调整不同的温度和反应时间。将溶剂热处理过的反应釜冷却，然后将其中溶液离心分离，蒸馏水、乙醇反复洗涤几次倒入坩埚中，放入鼓风干燥箱中6O℃干燥24h，最后放入马

6、福炉500cc焙烧2h。2012-11-08收稿，2013-04-01修回黑龙江省自然科学基金资助项目(41465500-7—12042)通讯联系人：李英杰，教授；Tel：0452-2738118；Fax：0452-2742779；E-mail：lyj310@163．corn；研究方向：毛细管电色谱第l1期吕仁江等：溶剂热合成具有特殊形貌的介孑Lw0材料及其吸附性能1341结构。2．7WO样品的吸附性能测试用0．1g不同温度下24h制备的WO材料吸附100mL浓度为1mg／L罗丹明B(RhodamineB)水溶液，表l为根据分

7、光光度法测定的罗丹明B水溶液吸附前后的浓度所计算出的去除率。从表1可以看出，随着温度增加材料吸附性能也随着增强。在形成微球后去除率变化比较大，说明微球结构对罗丹明B的吸附效果非常好。与此同时，做了吸附对照实验，未经溶剂热简单的沉淀法所得的WO，粉末样品对罗丹明B的吸附率仅为68．36％，远小于180oC溶剂热合成的WO微球样品的吸附率。表1不同温度下制备的WO样品在水溶液中对罗丹明B水溶液的吸附去除率Table1AdsorptionremovalrateofrhodamineBbyWo3samplespreparedatdif

8、erenttemperaturesintheaqueoussolution3结论利用溶剂热法合成具有一定特殊形貌的介孔纳米材料。以钨酸钠为钨源，水和乙醇混合溶液为溶剂，P123为结构导向剂和致孔剂，采用前驱体路线和溶剂热法。180oC时得到由片状构成的特殊形貌的WO，结构微球