茄子中辛硫磷残留量的测定-论文.pdf

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1、试验研究农业开发与装备2014年第5期茄子中辛硫磷残留量的测定·吴艳霞(鞍山市农业广播电视学校，辽宁鞍山114006)摘要：采用HP1lO0高效液相色谱仪，配有uV检测器液相色谱法测烷(1+99)溶解残渣，盖上铝箔。将氨基柱用4．Oml甲醇+二氯甲烷定茄子中辛硫磷的残留量。采用外标法定量。测定茄子中的辛硫(1+99)预洗条件化，当溶剂液面到达柱吸附层表面时，立即加入磷，其添加回收率在89：6～97．8％之间，变异数小于3．42％，符合上述带净化溶液，用15ml离心管收集洗脱液，用2ml甲醇+二氯甲烷国家农药残留量测定方法的要求。(1+99)洗烧杯后过柱，并重复一次。将离心管置于氮吹仪上，水关

2、键词：辛硫磷；液相色谱；测定浴温度50"C，氮吹蒸发至近干，加入甲醇3ml，在用蒸馏水准确定随着农业产业化的发展，农产品的生产越来越依赖于农药、容至5．Oml。在混合器上混匀后，用0．22m滤膜过滤，放入小瓶中抗生素和激素等外源物质。辛硫磷(Phoxim)，又名腈肟磷、肟硫待测J。磷、倍腈松，化学名称为0，0．二乙基．0．a．氰基苯叉胺基硫逐磷酸2结果与讨论酯。它是世界生产和销售量最大的杀虫剂之一，在我国年生产量万2．1样品提取溶剂的选择吨以上，并作为高毒有机磷农药的替代品，被广泛应用于防治蔬、由于甲醇提取液中含有大量的水份，不利于吹干定容。乙酸乙果、茶等作物害虫]。此外，辛硫磷还用于渔业生

3、产中杀灭渔业害酯提取液吹干后用流动相溶解出现轻微的混浊。所以，选用乙腈作二虫和鱼类寄生虫等，但其在池塘中的残留期长，容易造成药物残留为样品提取溶剂。一]。本文利用高效液相色谱法对茄子中辛硫磷残留测定，针对茄子2．2回收率与方法的精密度试验_建立一种准确、快速、高效的有机磷农药辛硫磷的检测方法，为对用本方法对1种蔬菜样品(茄子)0．1、0．5、1．Omg／kg含量～其检测和研究奠定基础。水平进行回收率实验和精密度实验，每个含量重复做3次，结果见1实验部分表1。1．1仪器与试剂表1精密度和回收率仪器：HP1i00高效液相色谱仪；FS一1电动匀机；德国N_—_EvAP12位氮吹仪；0．22um滤膜

4、；0．5mg氨基柱。试剂：甲醇；乙腈；二氯甲烷(色谱纯)；氯化钠(分析纯)。辛硫磷配制溶液配制：准确称取5ml辛硫磷于25mi棕色容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，配制成20ug／ml标准储备液，置于冰箱保由表1可以看出：在3个添加水平上，蔬菜中辛硫磷的平均回收存，使用时再稀释成适当浓度的标准工作液。率都在89．6～97．8％之间，变异系数在3．42％以下。1．2色谱条件2．3标准曲线与最小检出量色谱柱为sB—c8(4．6×250mm，5um)；检测波长为280nm。流动相为甲醇一水溶液(体积比为7：3)；流速：0．4ml／min；柱温取适量辛硫磷标准储备液，用丙酮稀释成浓度为0．1、0．5、1．

5、0、2．0、5．0、10．0ug／ml的辛硫磷使用液，按上述色谱条件进30~C；进样量lOll1；外标法定量。应用此色谱条件可获得较好的峰形和适宜的保留时间。辛硫磷的标准色谱图见图1。行测定。结果表明，在浓度为0．1～10．0lIg／ml时，其峰面积Y与使用的浓度X(ug／m1)呈良好的线性关系，线性回归方程为：删谢豫掰蒋枷瞄0峭’’’Y=48．421X-0．8352，r=O．9992，茄子的最小检出限为0．Olmg／kg。3小结采用液相色谱法能准确测定蔬菜中的辛硫磷残留，回收率和精密度均能满足残留分析的要求，灵敏度高，重现性好，检测过程简善便、快速，此方法适用于蔬菜中辛硫磷残留量的测定。2

6、-i：参考文献0～_¨一fu-，一一-一⋯一f’[1]赵秀丽，汪如源．有机磷农药中毒后迟发性神经毒性[J]．青岛02^一⋯一璺一一蔓一一控，医学院学报，1995，16(4)：37—38．图1辛硫磷标准品色谱图[2]吴晓君，施高茂．谈谈水产养殖用渔药——辛硫磷[J]．海洋与1．3样品处理渔业，2006，(12)：33．准确称取25．g试样放入匀浆机中，加入50．OmL乙腈，在匀浆机[3]罗军，向晓霞，周江，等．蔬菜、水果中12种有机磷农药残留结果中高速匀浆2min后过滤，用50mL装有5g~7g氯化钠的具塞量筒收集与分析[J]．中国卫生检疫杂志，2007，17(4)：663—664．滤液40m

7、L~5OmL，盖上塞子，剧烈震荡Imin，静置30min，使乙腈相和水相分层。准确吸取lO．OOml乙腈相溶液，放入150ml烧杯中，[4]陈浩，#p~ll才，李胜清，等．蔬菜中高毒有机磷农药多残留的测加热，杯内通入氮气流，将乙腈蒸发近干；加入2．Oml甲醇+二氯甲方法研究[J]．食品科学，2005，26(3)：204．作者简介：吴艳霞(1967一)，女，辽宁鞍山人，本科学历，高级讲师。主要从事农业化学及相关