气体吸附法测定粉体比表面积影响因素的研究-论文.pdf

《气体吸附法测定粉体比表面积影响因素的研究-论文.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、第8卷第2期材料研究与应用Vo1．8，NO．22014年6月MATERIALSRESEARCHANDAPPLICAT10N]un．2014文章编号：1673—9981(2014)02—0137-04气体吸附法测定粉体比表面积影响因素的研究谭立新，梁泰然，蔡一湘，陈强，丁燕广东省工业技术研究院(广州有色金属研究院)粉冶所，广东广州510650摘要：采用气体吸附法测试粉体比表面积，对脱气时间和脱气温度等进行了试验。结果表明，气体吸附法是测量粉体比表面积比较有效的分析方法，测量结果准确、稳定，但样品的脱

2、气温度、脱气时间及样品量对分析结果均有较大影响。如果样品脱气处理不完全，测得的比表面积值偏小。在不破坏样品的情况下，适当提高脱气温度，有助于缩短除气时间，节省分析测试时间。试样量太少，易带来测量偏差；试样量太多，则会增加不必要的测试时间。关键词：比表面积；脱气温度；脱气时间中图分类号：TB302．1文献标识码：A比表面积是固体多孔材料的重要物理参数之称量精度达到0．0001g；试样管：底部带有管泡样品一，固体表面积的大小关系到材料吸附能力的大小，管，外径9mm；填充棒：试样管配套用玻璃棒，外径也决

3、定着它们的实际应用效果．测试比表面积的方5mm．法有多种，其中气体吸附法是常用的一种测试方法．1．3比表面积测试原理本研究用氮气吸附法对不同样品的比表面积进行测气体吸附法测定固体表面积的原理口可以简试，以了解该方法的稳定性，并对影响比表面积的因单地描述为：在恒温状态下(通常液氮温度为77．3素进行初步探讨．K)，让已知分子截面积的气体覆盖(或吸附)在固体颗粒的表面，在固体表面形成一个单分子层膜．1实验部分计算被吸附气体的分子数与其单分子截面积之积，即为所测样品的表面积．将表面积除以样品的1．1材料

4、质量，即可得出样品单位质量的表面积——比表8571号Al2O。粉末标样：比表面积(158±4．33)面积．m／g；1号AlO。粉末标样：比表面积(8．02±1．4实验方法0．22)m／g；Fe2O3粉，ZnO粉，Ni粉，1号ZrO2先称量一洁净干燥的试样管+填充棒+试管盖粉，2号ZrO。粉，w粉等．的质量，再称取一定量试样(按照仪器操作手册的最液氮，高纯氮气(纯度≥99．9999／6)，氦气(纯度佳量)放人试管中．然后将试样管固定在仪器脱气口≥99．999％)．上，在一定温度下真空脱气，除去样品表

5、面物理性吸1．2设备附的物质，如水和油，但要避免表面的不可逆变化．SA3100型比表面积及孔径分析仪(美国贝克脱气结束后待试样管冷却至室温，取下试样管，精确曼库尔特公司)：测试范围0．02～2000m／g；称量试样管+样品+填充棒+试管盖的质量，以便TG328B型光学读数分析天平(湘仪天平仪器厂)：得出脱气后的试样质量．将经脱气处理的试样管固收稿日期：2014—02—26作者简介：谭立新(1966一)，女，广西贵港人，高级工程师，硕士．138材料研究与应用定在分析站接口，然后输入样品名称、重量等信

6、息并表28571号AI2O3标样的测试结果选择分析模式，开始测试：按仪器提示放置杜瓦瓶，Table2Thespecificsurfaceareaof8571AI2O3使试样管浸没在液氮中．在真空、恒温状态下，固体试样表面开始吸附气体分子，仪器自动进行分析测试．测试完毕，根据著名的BET吸附理论，并假设吸附为单分子层吸附，仪器自动计算出试样的比表面积值．2结果与讨论影响比表面积测试的因素很多，如系统是否漏由表1和表2可知，对于比表面积值为每克几气、样品质量、吸附气体的温度、吸附气体的纯度、样品的制备

7、(如样品的脱气温度及脱气时间)等_2]．下个平方米到一百多平方米的样品，该仪器测定结果面主要对该仪器的性能、样品质量、样品的脱气温度的重复性很好，测量值相对误差小于1．5．由表1和脱气时间进行研究分析．中1号Al。O。标样和表2中8571号Al。O。粉末标样的测试结果可知，该仪器的测量结果均在标样允许2．1测试方法的准确性及重复性的误差范围内，说明该仪器的测量结果准确可靠．试SA3100型比表面积分析仪是通过气体吸附法验结果进一步验证了气体吸附法是一个准确性及重测定比表面积．为了解该分析仪器测试结

8、果的准确复性都很好的测试方法．性及重复性，对1号AlO。粉末标样及w粉、Ni粉、2．2试样量ZnO粉、ZrO。粉等试样经过相同条件的预处理后分别进行分析测试，测定结果列于表1．试样量的多少对测定结果有一定的影响．试样量太少，对氮气的吸附量较少，会降低测量精度，带表1几种粉末的比表面积测定值来测量偏差，甚至会出现等温吸附线为不光滑曲线Table1Thespecificsurfaceareaofsomepowders的现象；试样量太多，则会增加不必要的测试时间，尤其测试比表面积较大的试