气体吸附bet法对粉体材料比表面积测量结果的不确定度评定

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1、氮吸附BET法对粉体材料比表面积测量结果的不确定度评定1、实验部分1.1测量仪器QuadrasorbS1-3MP型全自动3站比表而及孔径分析仪。1.2测量过程经过脱气处理的适量的三氧化二铝样品,吸附了一定的氮气,并因此在冇限的不变容积巾的气体压力下降直至达到吸附平衡,通过确定进入量管中的气体量和吸附平衡后量管和样品泡屮剩余的气体量之差,就可得到吸附的气体量,进而计算出该试样比表面积。2、数学模型根据BET方程可得到数学模型为1C-(1人C-1“1uz1—;=——H;令6/=;b=;W=;a+b{P)町—一M.m一式中:单层饱和气体吸附量;P:平衡吸附压力

2、;液氮饱和蒸汽压力;C:BET常数;常数;在77K温度下,密堆六方排列的氮单分子层中,氮分子的截面积;M:氮相对分子质量;m:样品质量;SBETz样品比表面积。3、输入量X的标准不确定度评定3.1测量重复性引起的标准不确定度评定可以通过连续测量得到测量列,采用A类方法评定。表1東复10次测量的结果12345678910斜率6712.3912.4212.4412.9312.5612.5212.5612.5112.4912.48截距0.037330.37040.36760.35160.36350.36270.36050.36530.36710.3684对于斜率

3、心_1io1io_X=-YXZ=12.53,单次测量结果的实验标准差:u(xi)=s(xi)=J——Tuz-x)2=0.1514,n/=iV-1/=i在预评定中测量10次,在实阿测量中只需测一次,因而估计值的标准不确定度为:U(Xa)=s(xf)=0.1514。对于截距办:w(x,.)=S(x.)==0.00604,因而估计值的标准不确定度为:1,所以苏灵敏系数为:c-6.014x10'3,C-6.014x10a+budabdb其标准不确定度力:w(%,)=

4、C6/1=9.468x104g;其自由度为:Vl=n-2=8;相对_i10X=-YXr.=0.36

5、5,单次测量结果的劣验标准差:«/=!在预评定中测fiio次,在实际测量中只需测一次,«(Xz,)=5(^)=0.006040因为标准不确定度〜(A)==0.01223.2阿弗加得罗常数引起的标准不确定度^(又通过查询基本物理表得到其标准值为6.0221367xlO23mo/-',其相对不确定度为6xl(T7,采用B类方法评定,估计为矩形分布,包含因子々=Vi则该标准不确定度为:Urel(X2)=T=—=3.46X10-7,其自由度V2=00。ka/33.3氮分子截而积引起的标准不确定度w(x3)可以通过对其进行可能值分布K问半宽度处理,选择矩形均匀分布,

6、采用B类方法进行评定0.1对其在77K温度下,密堆六方排列的氮单分了M巾,氮分了的截面积为16.2A其B类标准不确定度:W(x3)=^=0.0577A;相对标准不确定度(x3)力:(x3)=-=0.0036;%估计=010,其自由度〜=1(0.10)-2=50。23.4电子天平示值引入的标准不确定度W(x4)该天平的分度值6/=0.01/耶,其检定分度值e=其最人允许误差为MPE二±1.5xe±0.15/7仪。其B类标准不确定度:u(x4)=0.150.0866/77^;=OO,相对标准小确定度(;v4)为:urel(%4)=—=1.57x10-4;其自巾

7、度)^43.5电子天平示值重复性引入的标准不确定度w(x5)通过连续测量得到测量列,采用A类方法进行评定。表2重复10次称量的结果12345678910质量m0.0910.0910.0910.0910.0910.0910.0910.0910.0910.091单次测量结果的实验标准差可以忽略不计。其0由度为:=在预评定中测量10次,在实际测量中只需测一次,由于其单次测量结果的实验标准差可以忽略不计,因而估计值的标准不确定度及相对标准不确定度均可忽略不计。3.6氮和对分了质量引起的标准不确定度w(x6)通过查询基本物理量表,氮的相对原子量标准值为14.0061

8、g/mol,其相对不确定度为1.43X1O'5。采用B类评定,为矩形分布,包含因子则该相对标准不确定度为:〜(x2)十143了'5=8.2xlO-6,其自由度V6=ooo3.7标样引入的标准不确定度f/(x7)根据标样测试证书中说明该标样的扩展不确定度为15.0m2/心标准值为273.1m2/心包含因子为2,采用B类方法进行评定。其B类标准不确定度以而)力:m2/g;其相对7S标准小确定度r/rc(x7)为:urel(x7)==2.7x10~2;Jt自由度v74、合成标准不确定度4.1不确定度汇总表实验过程的相对标准不确定度见表3。表3相对标准不确定度标准

9、不确定度来源标准不确定度分量标准不确定度值相对标准不确定度fcl由

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