纳米复合聚酯的表面形貌分析与蠕变分析-论文.pdf

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1、第41卷第6期辽宁化工Vol.41,No.62012年6月LiaoningChemicalIndustryJune,2012纳米复合聚酯的表面形貌分析与蠕变分析张野,朱世峰,刘志刚,马城华,王洪星(辽阳石化分公司研究院,辽宁辽阳111003)摘要:用纳米添加剂对聚酯进行改性,对制备的纳米复合聚酯进行表面形貌分析和蠕变性能测试分析。关键词:纳米复合聚酯形貌分析蠕变中图分类号:TQ323.4文献标识码:A文章编号:1004-0935(2012)06-0546-04聚酯(PET)是目前发展最快的高分子品种之空,用冷水槽冷却、铸带、切粒。一,已经在纤维、包装、家电、影象胶卷等领域广1.3常规切片测

2、试泛使用。由于PET的纤维应用技术成熟,市场趋于纳米复合聚酯切片的性能测试包括特性粘度、饱和,纷纷开发PET的非纤维应用,其中包括胶卷、熔点、DSC在研究院测试。工程塑料、包装薄膜、包装瓶等等。这些应用开发1.4表面形貌分析测试扩大了PET的应用范围,促进了PET向其他应用领通过扫描电子显微镜对纳米复合聚酯切片的表域的渗透。PET在高阻隔性领域如啤酒瓶的应用受观形貌和内部元素成分进行分析。到了PET本身阻隔性能较差的限制,一直未能大规1.5蠕变性能测试模应用。将纳米复合聚酯材料加在恒定应力为60MPa辽阳石化研究院通过制备乙二醇基的高阻隔纳下的进行测试,形成常温蠕变曲线。米溶胶,加入聚乙烯

3、醇进行改性,增加高阻隔纳米2结果与讨论溶胶在聚酯合成过程中的稳定性。采用纳米复合的2.1纳米复合聚酯棒料的表面形貌分析方法对聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)进行改性,首先用液氮对切片进行脆断,然后对切片的表研制出具有阻隔性能的聚酯切片,将高阻隔聚酯切面和断面进行喷金,最后用扫描电镜做形貌分析。片制成啤酒瓶,应用于啤酒包装领域,开拓聚酯产其中BH-32(纳米二氧化硅复合聚酯)、BH-42(纳品新品种。同时对制备的纳米复合聚酯进行表面形米氧化铝复合聚酯,加入量为2%)BH-44(纳米氧貌分析和蠕变性能测试分析。化铝复合聚酯,加入量为4%)、BH-46(纳米氧化铝1实验部分复合聚酯,加入量为6%)

4、都做了30倍全貌分析,1.1主要原料结果如下:纳米复合聚酯,辽阳石化公司研究院生产。1.2纳米复合聚酯切片的制备在酯化釜加入PTA、EG、、Sb(Ac)3纳米溶胶或经高分子化合物改性的纳米溶胶、在220~250℃、0.25~0.30MPa下进行酯化反应,脱出副产物水,生成对苯二甲酸二乙二醇酯(BHET)及其齐聚物,当酯化率达到96%以上时,将BHET及其齐聚物导入缩聚釜,加入稳定剂,经20~30min连续减压后,进入高真空缩聚阶段,温度控制在(285±2)℃。当搅拌功率达到一定值时,停止反应,以氮气消真图1BH-3230倍全貌收稿日期:2012-03-21作者简介:张野(1971-),男,

5、高级工程师,硕士学位,辽宁辽阳人,1994年毕业于抚顺石油学院化学工程专业,2006年获得大连理工大学化学工程硕士学位,从事聚酯新产品改性研究工作。E-mail:yezhang@petrochina.com.cn。第41卷第6期张野,等:纳米复合聚酯的表面形貌分析与蠕变分析547对比以上切片的30倍断面全貌分析可以看出,断面上分布着大量粒径在纳米级的微小颗粒;而且随着填料含量的增加,断面上白色杂质粒子的数量也随之增加。进一步进行100倍和150倍的断面形貌分析可以更明显的看出,填料含量最大的BH-46的局部区域,颗粒团聚现象严重。2.2聚酯面分析图2BH-4230倍全貌将BH-32、BH-

6、42、BH-44、BH-46再做40倍的面分析,可采集切片表面1μm以下深度处的成份信息,结果如下:图3BH-4430倍全貌图7BH-3240倍面分图4BH-4630倍全貌图8BH-4240倍面分析图5BH-46100倍全貌图6BH-46150倍全貌图9BH-4440倍面分析548辽宁化工2012年6月8.8%和5.5%;应力消除后,3种试样的应变随时间的增加都迅速下降。如图11所示,3种试样在第一阶段呈现虎克弹体的特性,应变随应力的增大而线性增长,引发由分子链内部键长和键角变化引起的普弹形变;在60MPa下维持60s的第二阶段,纯PET体现了典型高聚物的蠕变性能,应变随时间的增加而快速增

7、大,而PET/SiO2和PET/Al2O3在常温下的耐蠕变性能良好,应变值只是稍有变大;应力撤除后,3种试样的蠕变回复速率大体相同,这是因为在本文的实验图10BH-4640倍面分析条件下3种试样的主形变是弹性形变,当应力撤除从Si元素和O元素的面分布来看,BH-32的后,反映在蠕变曲线上主要是可逆的普弹形变,不填料在聚酯中分布最好,BH-4系列最差;随着填可逆形变在150s的回复时间里没有得到体现。料含量的增加,BH-4

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