合成树脂乳液涂料中挥发性有机化合物含量测定-论文.pdf

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1、亿与生物Z程2014，VoI．31No．06困Chemistry&Bioengineeringdoi：10．3969／j．issn．1672—5425．2014．06．O19合成树脂乳液涂料中挥发性有机化合物含量测定沈宏林，陈纪文，陈侣平，廖诗敏，黎军。陈满英，彭莺，冯艳，刘付建(广东产品质量监督检验研究院，广东顺德528300)摘要：建立了气相色谱质谱联用法测定合成树脂乳液涂料中挥发性有机化合物含量的方法。合成树脂乳液涂料经甲醇提取、离心，上清液用HP-5MS色谱柱分离，质谱检测，内标法定量。优化条件下挥发性有机化合物回收率为85．84～103．47，相对标准偏差(RSD

2、)为0．49～1．86，检出限为6．5～12．5mg·L．。。该方法操作简单，准确度和精密度较高，是一种检测合成树脂乳液涂料中挥发性有机化合物含量的有效方法。关键词：气相色谱质谱法；合成树脂乳液涂料；挥发性有机化合物；内标法中图分类号：O657．71O657．8文献标识码：A文章编号：1672—5425(2014)06—0073—03合成树脂乳液涂料作为一种装饰及功能性建筑材醇单丁醚、二乙二醇丁醚乙酸酯；内标物己二酸二乙料，广泛应用于现代工业和生产生活中[1]。基于保障酯。以上化合物均为色谱纯，购于阿拉丁公司。人体健康和保护环境的需要，人们对合成树脂乳液涂7890A气相色谱

3、一5975C质谱仪，美国Agilent公料提出了绿色、环保的要求，国家标准(GB18582—司；MS3basic型旋涡混匀器，德国IKA公司；TDL-2008)对合成树脂乳液内墙涂料中有害物质限量作了40B型台式离心机；BT-22S型电子天平(0．1mg)。规定。目前，国内外对合成树脂乳液涂料中挥发性有1．2仪器条件机化合物的检测方法有很多，主要包括气相色谱法[4]、1．2．I色谱条件气相色谱质谱联用法引、高效液相色谱法等嘲，采取的色谱柱：HP-5MS毛细管柱(30m×0．32mm，前处理方法主要有：顶空进样、液液萃取[7]、固相微萃0．25肚m)；载气为氦气(纯度≥99．

4、999)，流速lmL取[8等，但这些方法普遍成本较高、不易操作、应用困·rain～；进样口温度250℃；柱箱升温程序：初始柱难。作者建立了气相色谱质谱联用法测定合成树脂乳温4O℃，保持i0rain，然后以1O℃·rain-1的速率升液涂料中挥发性有机化合物含量的方法，效果令人满温至250℃，保持10min；进样方式：分流进样；分离意。比2O：1；进样体积lL。1．2．2质谱条件1实验电离方式：电子轰击源(E1)；电离能量：70eV；色1．1材料、试剂与仪器谱与质谱接口温度：250℃；离子源温度：280℃；四级合成树脂乳液涂料样品由国家涂料产品质量监督杆温度：150℃；全扫描

5、模式(m／z)：lO～220；溶剂延检验中心(广东)提供。迟：4rain。甲醇(分析纯)，天津市化学试剂一厂；16种挥发1．3标准溶液配制性有机化合物：异丙醇、正丙醇、异丁醇、正丁醇、三乙于1OmL样品瓶中分别称取16种挥发性有机化胺、1，2一乙二醇、二甲基乙醇胺、1，2一丙二醇、2一氨基一2一合物和内标物己二酸二乙酯各0．01g(精确至0．1甲基一1一丙醇、1，3一丙二醇、乙二醇单丁醚、二乙二醇、2，mg)，加5mL甲醇稀释，立即盖紧瓶塞，用漩涡混匀器2，4-三甲基一1，3一戊二醇、二乙二醇乙醚乙酸酯、二乙二混匀。基金项目：质检公益性行业科研专项经费资助项目(201210

6、4O1卜14)收稿日期：2014·02—19作者简介：~(1981一)，男，江苏南通人。工程师，研究方向：涂料色谱分析，E-mail：topcentury@126．com；通讯作者：刘付建，高级工程师．E-mail：liufujian(~126．COrn。沈宏林等：合成树脂乳液涂料中挥发性有机化合物含量测定／2014年囊6啊1．4样品前处理表1标准溶液各组分的保留时间Tab．1Theretentiontimeofeachcomponentofthe准确称取合成树脂乳液涂料试样约0．5g于1OstandardsolutionmL离心管中，加入内标物约0．01g、甲醇5mL，用

7、漩涡混匀器混匀，于离心机内3500r·min叫离心10保留时间保留时间序号组分——序号组分——rainmlnmin，取上清液1L进行GC—MS分析。1．5分析数据处理1异丙醇4．9321O1，3一丙二醇10．180按式(1)计算挥发性有机化合物的相对校正因子：2正丙醇5．29211乙二醇单丁醚12．0753异丁醇5．95912二乙二醇14．472F：×A(1)l2，2，4一三甲基一1，式中：F为i组分的相对校正因子；为标准溶4正丁醇6．4713一戊二醇液中i组分的质量，g；A内为内标物的峰面积；m内为标5三乙胺6．