高频燃烧-红外法测定氢化锂中的碳量-论文.pdf

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1、第47卷第1期原子能科学技术V01．47，No．12013年1月AtomicEnergyScienceandTechnologyJan．2013高频燃烧一红外法测定氢化锂中的碳量纪新华，李英秋，赵蕴晖，王林，吴梅，罗学明(中国工程物理研究院，四川绵阳621900)摘要：采用HCS-878F型高频红外碳硫分析仪，探讨了LiH中碳含量测定的可行性，并进行了加热温度，助熔剂种类及用量、取样量等条件实验研究。实验表明：利用样品燃烧过程中功率分时增加的优点，使样品中的氢气缓释，阻止了爆鸣。通过在分析气流气路上加装一氧化碳转化二氧化碳装置，消除了因大量氢气释放对测量结果的影响，实现了轻材料中碳含量的

2、快速测定，提高了测量结果的准确性和精确度。在样品取样量约为30mg，碳含量为5003000／*g／g时，相对标准不确定度优于lo％，碳酸锂标准加入到LiH中的碳回收率为91％～108％。关键词：氢化锂；碳；红外吸收中图分类号：0613．71文献标志码：A文章编号：i000—6931(2013)01002106doi：i0．7538／yzk．2013．47．01．0021DeterminationofCarbonContentinLiHWithHigh-FrequencyHeatedIRAbsorptionMethodJIXin—hua，LIYing—qiu，ZHAOYun-hui，WAN

3、GLin，WUMei，LUOXue—ming(ChinaAcademy。，EngineeringPhysics，Mianyang621900，China)Abstract：ThedeterminationofcarboncontentinLiHwasstudiedwithHCS一878Fhigh—frequencyinfraredC—Smeasurer．Variousexperimentconditionssuchasheatingtemper—ature，typeanddosageoffluxandsamplingamountwerestudied．Theresultsshowthat

4、hydrogenintheexamplecanbereleasedduringburningbyincreasingthepoweroftheinstrumentstepbystepwithoutfulmination．Toavoidtheinfluenceofhydrogenreleasedontheresultofdetermination，adevicefortranslatingC0intoC02wasinstalledinthegasroad，SOthecarboncontentinthesamplecanbedeterminedquicklywithbetteraccurac

5、yandprecision．Forsamplingamountabout30mgandcarboncontentof500—3OOO>g／g，therelativestandarduncertaintyislessthan10％，andtherecoveryofcarboniS91％一108％．Keywords：lithiumhydride；carbon；infraredabsorptionLiH在大气中是不稳定的‘卜3。，可与CO：在吸收CO。前后的电阻值，从而得到样品中的发生反应，以往分析LiH材料中的碳采用的碳量。是燃烧电导法，用电导仪测定Ba(OH)：溶液本文针对改进测量技术和提

6、高测量准确性收稿日期：20110702；修回日期：2011-11-21作者简介：纪新华(1963一)，女，山东青岛人，高级工程师，从事材料中碳、硫分析技术研究22原子能科学技术第47卷方面，开展LiH材料中碳的快速测定研究工1．3．4分析步骤称取30mgLiH样品均匀铺作，克服燃烧电导法测定时存在的缺陷：1)测在坩埚底部，将0．3gFe、0．4gW03、1．8gW均定吸收池中Ba(OH)：溶液的电导变化获得匀覆盖在样品表面，按仪器测定程序进行分析。LiH材料中碳含量，整个测量系统繁杂，操作繁按同样步骤，不加样品进行空白测定，扣除空白琐；2)单次样品测定时间较长(25min)，空白即得到L

7、iH中碳含量。处理时间长；3)样品燃烧过于剧烈时，样品中释放的H。有时产生爆鸣，容易造成分析失败，2结果与讨论测量数据不稳定，难以实现样品的准确测定。2．1条件实验高频燃烧红外法可弥补这些不足，其技术优点2．1．1线性检验采用WC标准样品对仪器是：1)利用HCS一878F碳硫测定仪在样品燃烧进行线性检验，按实验方法分别称取标准样品过程中功率分时递增的先进技术性能，使LiH5、15、25、35、45、55mg于坩埚中，加入助熔剂材料中