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1、第32卷第12期硅酸盐通报Vo1.32No.122013年12月BULLEnNOFTHECHINESECERAMICSOCIETYDecember,2013反应物浓度对三水碳酸镁晶体生长形貌的影响研究闰平科,田海山,高玉娟,王来贵,薛国梁,卢智强(辽宁工程技术大学矿业学院,阜新123000)摘要:采用低温水溶液法合成三水碳酸镁晶体,考查了反应溶液Mg初始浓度、NHHCO,初始浓度对三水碳酸镁晶体的形貌及晶须产品长度及长径比的影响。结果表明,在无添加剂的条件下,NHHCO初始浓度对三水碳酸镁晶体结晶形貌具有重
2、要影响,在M初始浓度为0.5mol/L,(Mg2):(NHHCO3)=1:2,反应温度为50℃、反应时间50rain条件下,可以合成出高长径比的三水碳酸镁晶须产品。关键词:三水碳酸镁;形貌;结晶;合成中图分类号:078文献标识码:A文章编号:1001—1625(2013)12—2568-04EffectsofReactantC0ncentrati0nontheGrowthMorphologyofNesquehoniteCrystalYANP一ke,TIANHal—shan,GAOYu-juan,WANGLa
3、i—gui,XUEGuo—liang,LUZhi—Qiang(CollegenfMining,LiaoningTechnica
4、University,Fuxin123000,China)Abstract:Low—temperatureaqueoussolutionpolymerizationwasappliedtosynthetizethenesquehonitewhisker.TheinitialconcentrationofMgandNH4HCO3impactonthemorphologyandthea
5、spectratiosofnesquehonitewhiskerwasresearched.Theresultssuggestthatitispossibletosynthetizethehighaspectratiosnesquehonitewhiskerwithouttheadditivesat50℃.undertheinitialconcentrationofMg0.5moL/L,(Mg“):(NH4HCO3)=1:2with50min.Keywords:nesquehonite;morphology
6、;crystallization;synthesize1引言三水碳酸镁(MgCO。·3HO)晶须是碳酸盐家族中采用低温热相法合成的微米级的棒状晶体,不仅透明、结晶生长发育好,而且强度高、缺陷少,常被用于制备高纯硝酸镁、碱式碳酸镁、硫酸镁、氧化镁、氢氧化镁及其它镁盐产品。三水碳酸镁晶须良好的力学性能决定了其被直接用于油墨橡胶、涂料、塑料等的增强与改性。热分解温度低,使其作为合成氧化镁晶须的前驱物而受到研究者的广泛关注。三水碳酸镁晶须的特殊物化性质、巨大的潜在市场,及其广阔发展前景,已经引起了国内外研究者们的极
7、大兴趣。。在国外,Kloprogge、Mitsuhashi分别合成出针状MgCO·3H:O晶须。国内研究者则采用水热合成法、共沉淀法合成出了三水碳酸镁晶须产品。综上所述,三水碳酸镁晶须的合成研究已取得了一些进展。本文在前人研究的基础上,进一步探索三水碳酸镁晶须制备过程中的影响因素,重点研究了反应物浓度对晶须晶体形貌的影响。2试验2.1试剂和仪器基金项目:国家自然科学基金项目(51004064,51204091);中国博士后基金项目(2012M510831)作者简介:闫平科(1975-),男,博士,副教授.主
8、要从事矿物材料制备方面的研究.E-mail:yanpingke@126.com第12期闫平科等:反应物浓度对三水碳酸镁晶体生长形貌的影响研究离子作用生成镁铵络离子,随着碳酸氢铵浓度的增加,溶液中的镁铵络离子的组成亦也在发生变化,不同组成的镁铵络离子分解,重新组合,是导致晶体具有多种形貌的主要原因。3.3物相分析经XRD分析可知(图4),当反应液中两种反应物料浓度范围分别在0.2~0.7mol/L时,制备的产品均为三水碳酸镁产品,产物纯度很高,无其他杂相。当反应物中镁离子浓度为0.5mol/L,(NHHCO)
9、:(Mg)=2:1时,获得的XRD图谱衍射峰窄且强度图4不同镁离子浓度下产物XRD图谱Fig.4XRDpatternsobtainedunderinitial高,表明该条件下能够提供充足的离子浓度以供应concentrationofmagnesiumionsMgCO·3HO晶体结晶生长发育,晶体生长发育完整。其反应过程如下:2NH4HCO3+MgSO4·7H2O=MgCO3·3H2O+cO2T+(NH4)2SO4
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