氮气流量对金刚石膜生长的影响研究-论文.pdf

《氮气流量对金刚石膜生长的影响研究-论文.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、2146功能材料2004年增刊（35）卷*氮气流量对金刚石膜生长的影响研究議李明吉，吕宪义，孙宝茹，金曾孙(吉林大学超硬材料国家重点实验室，吉林长春130012)摘要：采用电子辅助化学气相沉积法(EA-CVD)制VaporDeposition)方法研究了在金刚石膜的沉积过程备掺氮金刚石薄膜，研究了不同氮气流量对金刚石膜中氮杂质对金刚石膜生长特性的影响。实验装置见文的生长速率、表面形貌和膜品质的影响。实验发现，献[6]，其中氢气和氮气的纯度为99.95％，甲烷纯度在较低的氮气流量下，金刚石膜的生长速率增加，在为99.99％，反应气体的流量由质量流量计进行控制。较高

2、的氮气流量下生长速率减小。利用SEM、Raman乙醇由氢气携带进入反应室，由质量流量计控制其流光谱、XPS等测试手段对样品的表面形貌及品质进行量。灯丝结构采用直径0.6mm的钽丝多根平排方式，了表征。结果表明，当氮气流量为4sccm时金刚石膜基片为直径52mm,厚度3mm的钼片，在金刚石膜沉积的结晶比较完整；当氮气流量为8sccm时生成与(100)过程中，由于偏压的作用在灯丝与基片之间产生辉光面共存的“菜花状”。氮气流量的进一步增加，“菜等离子体，并由此使基片温度升高，通过调节冷却水花”表面(100)晶面显露的数量明显降低，非金刚石碳来使基底温度得到控制。表1为

3、金刚石膜的制备条件。含量和氮杂质含量增加，金刚石膜的品质明显下降。为了尽量消除其它因素的影响，每次实验都是在固定关键词：金刚石膜；氮气；生长速率；表面形貌；膜其他条件，只改变氮气流量的条件下进行的。通过这品质；EA-CVD方法种方法，获得了在不同氮气流量条件下制备的金刚石中图分类号：O484.1文献标识码：A膜样品。为了研究氮杂质对金刚石膜生长特性的影文章编号：1001-9731（2004）增刊响，我们对上述样品分别进行了SEM、Raman光谱以1引言及XPS测试。表1金刚石膜沉积条件在天然金刚石和人造金刚石中，氮元素是一种不Table1Synthnesisco

4、nditionsofdiamondfilms可忽略的代表性杂质。以氮杂质含量为依据天然金刚反应室压强（kPa）5.3[1]基片温度（℃）900-950石可分为I型和II型金刚石。I型金刚石根据氮杂质在基体中的不同存在形式细分为Ia和Ib型。目前，对天氮气流量（sccm）0～12气体比例然金刚石和高温高压金刚石中氮的存在状态以及其400:7:12H2:CH4:C2H5OH（sccm）对金刚石性质的影响已有广泛而深入的研究，而氮掺灯丝电流（A）190杂对CVD金刚石膜影响的报道很少。CVD金刚石膜为偏压（V）240多晶材料，含有大量晶界、非金刚石相以及多种缺陷，沉积

5、时间（h）168研究氮在金刚石膜中的存在方式及对金刚石膜特性3实验结果及讨论的影响具有较大的实际意义。据文献报道，氮杂质除[2]了对结构和形貌的影响外，已经证实氮杂质还对金3.1氮对金刚石膜生长速率的影响刚石膜的物理性能也有很明显的影响，例如光学透过图1给出了金刚石薄膜生长速率随氮气流量的变[3,5]性能、热导性能和电子发射性能等。本文系统地研化情况。从图中可以看出，氮气流量低于4sccm时，随究了掺氮金刚石膜的结构、形貌与品质的变化。着氮气流量的增加金刚石膜生长速率提高；氮气流量逼近4sccm时，生长速率最高，达到4■m/h；氮气流量进一2实验步增大时，金刚石

6、膜的生长速率迅速下降，当氮气流量本工作采用EA-CVD(ElectronAssistedChemical达到12sccm时，金刚石膜的生长速率降到2.0■m/h。*基金项目：863新材料研究项目收稿日期：2004-04-24通讯作者：金曾孙作者简介：李明吉（1979－），男（朝鲜族），吉林安图人，博士研究生，主要从事金刚石厚膜研究。李明吉等：氮气流量对金刚石膜生长的影响研究21473.3氮对金刚石膜品质的影响图3给出了不同氮气流量下生长的金刚石膜的Raman光谱。由图可知，氮气流量较低时，仅在-11332cm处有一尖锐且强度很大的金刚石特征峰，膜-1的品质较好。

7、在较高的氮气流量下，在1350cm和-11550cm处出现两个宽峰，分别对应于无序石墨畴边2[7]界结构和spC—C或C—N键结构。随着氮气流量-13的增加，在1332cm处的金刚石特征峰(spC-C键)-1-1强度降低，而在1350cm和1550cm处非金刚石碳相Raman峰的强度逐渐变强。说明氮气流量的增加图1氮气流量与金刚石膜生长速率的关系导致了金刚石膜品质的下降。从肉眼也能观察到金刚Fig1Relationshipsbetweennitrogenflowrateand石膜表面的颜色逐渐变黑。但由于金刚石的Ramangrowthrateofdiamondf

8、ilm散射比非金刚石碳的