氩气、氮气对纳米金刚石膜形貌及结构的影响研究

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1、科I技l论l坛科氩气、氮气对纳米金刚石膜形貌及结构的影响研究王明磊薛长山姜宏伟彭鸿雁(牡丹江师范学院新型碳基功能与超硬材料省级重点实验室，黑龙江牡丹江157012)摘要：采用热阴极PCVD法，在CHJH的混合反应气源中通入不同气体(氩气、氮气)在P型(1OO)硅衬底上，合成了纳米金刚石膜。结果表明：Ar-90％时，金刚石薄膜表面晶粒尺寸达到纳米量级，在表面出现二次形核现象；N一1％时，金刚石薄膜表面晶粒细化，晶界和缺陷增多，出现纳米级“菜花状“结构，氮气对金刚石晶粒有一定剌蚀作用出现凹陷生长现象。关键词：热阴极PCVD法；纳米

2、金刚石膜；氩气；氮气经过二十多年人们不懈努力，对金冈4石膜合图3为样品表1金刚石膜的生长参数成技术方法不断研究和改进，利用微波等离子体三的扫描电镜图CVD和热丝CVD制备方法合成金刚石膜逐步走像、XRD图谱、拉向成熟。近几年，在使用甲烷、氢气作为反应气体曼光谱图。在图(a)制备金刚石膜的生长过程中，对金刚石膜的形貌、中薄膜表面出现生长特性、纳米级金刚石膜制备表征也被广泛研大量晶界。该条件究，但是氩气、氮气对热阴极PCVD法制备纳米金下生长金刚石膜冈4石膜表面形貌和结构影响进行对比分析，还很晶形较差，晶粒致少有人研究。因此，本文

3、在这方面做了比较细致的密性及完整性都实验工作。有所降低，膜面布1实验部分满“菜花”状结构，采用热阴极PCVD沉积设备生长金刚石膜，但晶粒尺寸很小，衬底为P型(100)硅片，经无水乙醇和40~xm金刚表面形成晶粒凹石粉混合液超声处理1h。反应气体为CH和H：，氩源为Ar，含量1—90％；氮源为N，含量1—14％。薄膜沉积时间6h，生长参数如表1所示。2结果与讨论样品一：CHJH环境下生长微米金刚石膜，作为基础比对样品。样品二：选取Ar一90％，CHdH2—10％条件下生长纳米金刚石膜。样品三：选取N2一l％，CHdrt一99％条

4、件下生长纳米金刚石膜。图1为样品一扫描电镜图像、XRD图谱、拉曼光谱图。从图(a)中可以明显看出：金刚石晶粒具有致密结构，晶形完整，显示(111)面特征和较大的多晶颗粒，晶粒尺寸为微米量级，结晶质量较好。图(b)金刚石膜的x射线衍射峰中，在20=43．90、20=75．3。明显高于其他衍射峰，说明金刚石晶粒多成(111)、(11o)面方向生长，并且从峰强可知主要以(1l1)面方向生长为主，这与SEM图像观察相同。图(c)金刚石的拉曼曲线在1332cm处均尺寸5O一70rim，a、SEM图像b、XRD图谱e、拉曼光谱图出现了尖锐

5、的金刚石特征峰，在1580cm-‘处出现说明金刚石生长图3N一1％纳米金刚石膜图谱平缓的非金刚石碳相宽峰。从扫描电镜图像、XRD取向主要呈(1l1)图谱、拉曼光谱图分析说明，在CHJH条件下生面且晶粒较细。图长的微米金刚石膜品质很好，非晶碳和石墨碳较(c)在1332cm处出现金剐石特征峰，半峰宽加2003(4)：17—19．少，表现择优生长取向。大，当金刚石膜的晶粒细化为纳米晶粒时，金刚石【2】白亦真，金曾孙，姜志刚，韩雪梅热阴极辉光放图2为样品二扫描电镜图像、XRD图谱、拉相的特征峰会变宽、变弱。位于1350cm-t附近D电

6、对全刚石膜沉积的影响【J]．材料研究学报，曼光谱图。从扫面电镜图像可以观察到，薄膜表面峰强度则很弱，而1580em一处G峰相对强度较2003，17：5．晶界较多，生长取向比较有规律，膜表面光滑平强。图像表明掺氮后，对金刚石有一定的刻蚀作作者简介：王明磊(1984~)，男，黑龙江省绥化整．在晶粒空隙间有大量极细小粒子，可能是在惰用，促进了非晶碳的生成。市人，牡丹江师范学院物理与电子工程学院2008性气体的作用下，出现不断形核现象，整个膜面金4结论级硕士研究生，金刚石及相关材料制备与应用研刚石晶粒细小；XRD图谱中在20=43．9

7、0、20=75．3。实验表明：氩气引入后，等离子体成分主要以究。出现金刚石(1l1)、(110)面方向生长，且(1l1)面c：基团为主，而c基团使金刚石膜生长过程二次通信作者：彭鸿雁，教授。峰强比例明显高于(1lO)面，半峰宽较大，通过谢形核，有利于纳米金刚石膜的生长，表面光滑平基金项目：牡丹江师范学院研究生学术科技乐公式计算可知晶粒平均尺寸在10—50nm；拉曼整，杂质缺陷较少；氮气引入后，抑制大颗粒金刚创新重点项目(项目编号：yjsxscx2O10一l3mdjnu)。曲线图中，在1322cm处出现典型金刚石特征石的生长，有

8、利于纳米晶金刚石膜的生长，表面杂峰。在1140cm处出现纳米金刚石膜生长前躯体志缺陷较多，而且有少量碳氮化合物生成。(反式聚乙炔峰相)，与cH4，}I：环境下生长微米金参考文献．刚石膜比较，在1350cm～、1580cm处D峰和G峰f11彭鸿雁，赵立新．激光制备类金刚石薄膜过