纯镁材表面化学镀铁-论文.pdf

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1、偶第47卷·第4期2014年4月一．纯镁材表面化学镀铁张兴凯，韩伟，郑玉峰，范德增(1．中国钢研科技集团有限公司，北京100084；2．北京大学工学院先进材料与纳米技术系，北京100871)[摘要]镁及其合金表面化学镀铁后作为生物医用材料具有较好的生物相容性和可降解性。对纯镁材进行硝酸酸洗预处理后，采用化学镀方法制备了铁镀层。结合场发射扫描电镜、小角x射线衍射仪观察及电化学测试等研究了镀层的生长过程、表面形貌、结构和耐蚀性等。结果表明：对纯镁材表面作硝酸酸洗预处理后，可以得到均匀的化学镀铁层；镀层主要由Fe元素组成，呈单一的Ot．Fe相结构；镀层的生

2、长过程为岛状生长模式，沉积速率约为5ixm／h；铁镀层表面呈菜花状形貌；在磷酸盐缓冲液(PBS)中铁镀层的开路电位较纯镁基体正移了0．447V，但其腐蚀电流密度较纯镁基体提高了2个数量级。[关键词]化学镀铁；纯镁；镀层组构；形貌；耐蚀性[中图分类号]TQ153．1[文献标识码]A[文章编号]1001—1560(2014)04—0005—030前言1试验镁及镁合金作为可降解植人材料优势明显，在骨1．1基材前处理修复和血管支架等领域有着广泛的应用前景。但由于基材为99．9％的镁，尺寸为12．0mm×1．5其腐蚀降解速率过快，通常需要作表面防护处理。化mm

3、。使用l400号砂纸将其打磨后，用乙醇清洗，之后学镀是镁及镁合金表面制备金属镀层的常用方法⋯，立即吹干；用1O％硝酸中清洗10s，去离子水冲洗后与气相沉积]、磁控溅射L3]、电镀等其他镀覆方法相备用。比，具有独特的优势，如可在形状复杂的基体上镀覆厚1．2化学镀工艺度均匀且性能可调的镀层，且操作方便。目前镁及镁合金化学镀主要有镀镍]、铜引、银等。由于镁及以镀层的完整性为主要评价标准，经优化后得到的镀液成分及施镀条件：75．0g／LKNaC4HO6·4H2O，镁合金活性较高，表面易形成氧化物或氢氧化物，较难27．0g／LFeSO4·7H2O，2．7g／L

4、KBH4(还原剂)，3．0得到理想的化学镀层，因而镀前常需作清洗、酸洗、活g／LC12H22011(蔗糖)，33．0g／LNaOH；温度4O℃，时化或浸锌等前处理。然而在酸洗过程中通常会用到的间10—40min。铬酸有毒，活化阶段常用的氢氟酸也有一定毒性，而浸施镀在加入50mL镀液的玻璃烧杯中进行，使用锌过程步骤繁琐，工艺复杂；此外，镍是一种易致敏、致纯铝片(纯度高于99％)和镁基体接触。以恒温水浴癌元素，而铁具有足够的强度、良好的生物相密性和降锅控温至40℃。施镀10—40min后取出，去离子水冲解性，更适用于生物医用材料。目前，化学镀铁的研洗、乙

5、醇清洗、吹干后备测。究主要集中在铁基镀层的制备及其磁学性能的研1．3镀层性能检测究ll卜H方面，但所用基体多为铜基体，迄今尚未见针对镁基体的相关研究报道。为此，本工作将纯镁作硝用NOVANanoSEM450型场发射电镜(FESEM)酸酸洗后直接化学镀铁，通过FESEM、GAXRD及电化观察铁镀层的形成过程。试样用环氧树脂镶嵌制成学测试等，研究了铁镀层的形成过程、表面形貌、结构镀层的横截面样品，并进行打磨、抛光后，用JEOL及耐蚀性。JEM．6700型场发射电镜(FESEM)观察铁镀层的表面和截面形貌，用EDS能谱分析仪(EDAX)分析铁镀层的成分，测

6、定其截面纵深的Mg和Fe元素分布。用[收稿日期]2013—11—06[通信作者]韩伟(1964一)，教授，博士生导师，主要从RigakuD／MAX2500X射线衍射仪分析铁镀层的物相事金属功能材料的研究，E-mail：hanwei1964结构。@sohu．corn使用电化学综合分析仪(PrincetonPARSTAT2273)柳偶秒第47卷第4期·2014年4月层与基体结合良好。由图4b可以看出：镀层表面Fe[参考文献]含量较高，且相对稳定；接近镁基体后，Fe含量分布曲线出现比较明显的下降。梁平，张云霞．镁合金化学镀的研究进展[J]．电镀与环保，20

7、10，30(2)：1—4．2．4铁镀层的耐蚀性SMunkeP，ShanovV，WitteF．Highpuritybiodegradable图5为纯镁和施镀40min所得铁镀层在PBS中magnesiumcomingforimplantapplication[J]．M~erials的开路电位．时间曲线和极化曲线。由图5a可见，化ScienceandEngineering：B，2011，176(20)：1711—学镀铁后开路电位呈缓慢下降趋势，可能是因为腐蚀1717．产物比铁具有更低的腐蚀电位所致；镁基体的开路电黄佳木，罗先盛，邹阳，等．AZ31镁合金表

8、面磁控溅位不是很稳定，但明显小于铁镀层的。由图5b可见：射Zr(AI，Ti)一SiNx复合薄膜及其耐蚀性能[