不同形貌的MOF-5纳米颗粒的制备及其氮气吸附性能研究-论文.pdf

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1、第l6卷第3期黄山学院学报Vo1．16．NO．32014年6月JournalofHuangshanUniversityJun．2014不同形貌的MOF一5纳米颗粒的制备及其氮气吸附性能研究汪强，辛志峰，张千峰(安徽Z--业大学分子Z-程与应用化学研究所，安徽马鞍山243002)摘要：在室温下。用六水合硝酸锌和对苯二甲酸为原料。通过扩散三乙胺制备了金属有机框架结构(MOF一5)的纳／微米颗粒。通过控制反应体系中水的含量，得到了不同形貌的纳，微米颗粒。通过扫描电子显微镜观察样品MNMOF一6的形貌为纳米颗粒的聚集体，每个纳米颗粒的直径为50一l00纳米，

2、样品MNMOF一7,MNMOF一8和MNMOF一9的形貌分别为棒状、针状和带状．我们对不同形貌的MOF一5纳微米颗粒的氮气吸附性能进行了表征。关键词：扩散方法；金属有机框架结构；比表面积；孔性结构中图分类号：0655．7+1文献标识码：A文章编号：1672-447X(2014)03-0054-05研究了不同形貌MOF一5纳米颗粒包括纳米聚集体1引言(MNMOF一6)、纳米棒(MNMOF一7)、纳米针(MNMOF一8)和纳米带(MNMOF-9)的可控合成并研孔性配位聚合物和金属有机框架结构(MOFs)究了不同形貌纳米颗粒的气体吸附陛能。材料是由过渡金属

3、离子与有机配体通过配位键连接构成的。这些材料具有高的比表面积、可调控的2实验部分孔结构．因此在气体存储,21、分离【3J、催化[4,51、离子交换、药物传递·q等方面得到广泛应用。孔性配位2．1试剂和原料聚合物微／纳米结构材料具有新奇的结构和有趣的1，4一对苯二甲酸(H2BDC)从AlfaAesar试剂公性质[1l-16,煳。分形纳米结构的MOFs材料例如：cu—司购买。六水合硝酸锌[Zn(NO3)2"6HO】，三乙胺BDC和Cr—BDCt”i(BDC=I，4一对苯二甲酸)已经制备(TEA)，正己烷和N，N一二甲基甲酰胺(DM从国药集出来，MOF一5

4、【21和HKUST一1t。3】超级纳米结构材料已团试剂公司购买。所有试剂购买后直接使用，没有经被成功地合成并表现出了较高的氢气吸附焓。经过任何提纯处理。Yaghi等人用对苯二甲酸和六水合硝酸锌为原2．2样品的制备料成功合成了一系列金属有机框架结构材料(如2．2．1MOF一5纳米聚集体(MNMOF一6)的制备MOF-2，MOF-3，和MOF一5)【9l。在这些材料中，MOF-5溶液A：lml三乙胺(TEA)溶于lOml正己烷；溶具有最稳定的框架结构和最大的孔体积q。MOF一5液B：0．2g六水合硝酸锌和0．036g对苯二甲酸的纳米材料在近几年也得到了报

5、道【l2,2223]，然而，用简(H2BDC)溶于400mlN，N一二甲基甲酰胺(DMF)，分单的方法合成不同形貌的配位聚合物纳米颗粒并研别搅拌30min，把溶液A慢慢的加入溶液B，4h后究他们的比表面积的研究还很少有报道。本文集中收集沉淀分别用DMF和氯仿洗涤3次，离心干燥，收稿日期：2013-12-11作者简介：汪强(1986一)，安徽马鞍山人，安徽工业大学硕士研究生。第3期汪强．等：不同形貌的MOF一5纳米颗粒的制备及其氮气吸附性能研究．57．3．5比表面积和氮气吸附表征M-organicframeworks[J1．Chem．Soc．Rev，2

6、009，38：1294—(d上SauJ。)eq右佛口《童1I3u毋14a．样品的孔结构和比表面积用氮气吸附测试进行了表征。样品MNMOF一6的氮气吸附等温线啪(图[2]J．

7、邑David，H—C．Zhou，Hydrogenstorageinmetal—organicframeworks[J]．J．Mater．Chem，2007，17：3154-3160．7a)在低压区显现出迅速的升高，这表明样品中有稳[3]Y．Bae，K．L．Mulfort，H．Frost，P．Ryan，S．Pun·定的微孔存在。当气体压力升到相对大气压0．9Pnathanam，L．

8、Broadbelt，eta1．SeparationofCO2from的以后，吸附等温线有一个急剧的上升，并且在出CH4usingmixed-ligandmetal-organicframeworks【J】．现了一个狭长的脱附滞后回环这表明样品中有介Langmuir,2o08．24：8592-8598．孔存在。样品MNMOF一7和MNMOF一8的N吸附等[4lJ．Lee，0．K．Farha，J．Roberts，K．A．Scheidt，S．T．Nguyen，J．T．Hupp，Metal—organicframeworkmaterialsas温线(图7c)

9、与MNMOF一6的吸附等温线相似，在低catalystsfJ】。Chem．Soc．Rev，2009，38：1