不同厂家川芎配方颗粒中阿魏酸含量比较-论文.pdf

《不同厂家川芎配方颗粒中阿魏酸含量比较-论文.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、医药导报2014年7月第33卷第7期·947·不同厂家川芎配方颗粒中阿魏酸含量比较术周滢，杨军宣(重庆医科大学中医药学院，重庆400016)摘要目的测定不同厂家川芎配方颗粒中阿魏酸含量。方法采用超声提取处理川芎配方颗粒，用高效液相色谱法(HPLC)进行含量测定。色谱柱为C柱(250mm×4．6mm，5txm)，流动相为甲醇-1％醋酸(30：70)，流速1．0mL·min。。，检测波长为321nm。结果阿魏酸在0．035～0．70g间线性关系良好，r=0．9999，平均加样回收率为99．47％，RSD为1．23％(n=6)。

2、结论该方法灵敏、简便、重复性好，可有效控制川芎配方颗粒质量，且测定的不同厂家川芎配方颗粒中阿魏酸含量差异较显著。关键词川芎配方颗粒；阿魏酸；色谱法，高效液相；含量测定中图分类号R286；R927．1文献标识码A文章编号1004—0781(2014)07—0947—03川芎为伞形科植物川芎(Ligusticumchuanxiong水为双蒸水，其他试剂均为分析纯。Hort．)的干燥根茎，始载于《神农本草经》，具有活血2方法与结果行气、祛风止痛的功效，主要用于胸痹心痛、胸胁刺痛、2．1含量测定跌扑肿痛、月经不调、经闭痛经、瘕瘕腹

3、痛、头痛、风湿2．1．1对照品溶液的制备称取阿魏酸对照品适量，痹痛等(j。目前，国内已有6家企业生产川芎配方颗精密称定，加70％甲醇制成每毫升含0．035mg溶液，粒，但笔者未见对不同厂家生产的川芎配方颗粒进行即得。质量评价的研究，为评价不同厂家川芎配方颗粒的质2．1．2供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约量，笔者在本实验中以阿魏酸的含量为指标，参考文献0．5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70％甲醇[3-4]，采用高效液相色谱法(highperformanceliquid25mL，密塞，称定质量，超声处理(功率1

4、00W，频率chromatography，HPLC)对6个厂家川芎配方颗粒进行40kHz)30rain，静置，再称定质量，用70％甲醇补足减了比较研究。失的质量，摇匀，滤过，取续滤液即得。1仪器与试药2．1．3阴性样品溶液的制备取本品缺川芎药材的1．1仪器安捷伦1200B型高效液相色谱仪配方颗粒1．0g，照供试品的制备方法制成阴性样品溶(G1312B型二元泵，G1315C型DAD检测器，液。ChemStation化学工作站)；电子天平：BP211D2．1．4色谱条件色谱柱：C柱(250mm~4．6mm，(Sautoris，

5、德国)d=0．1／0．01mg，max=210／80g；超5m，Phenomenex公司)；流动相：甲醇一1％醋酸溶液声波清洗器：KQ5200DB型，昆山市仪器有限公司。(30：70)；检测波长：321nm；流速：1．0mL·rain～，理1．2试药阿魏酸对照品(购自中国食品药品检定论板数按阿魏酸峰计算应不低于4000【5J。在此条件研究院，含量：99．8％，批号：110773~00611)，6批川芎下，川芎配方颗粒中阿魏酸的分离度好，理论板数较配方颗粒分别为：A，批号：A091181-01；B，批号：高，峰形对称性好。结

6、果见图1。0906160；C，批号：0912002；D，批号：0902021；E，批号：2．1．5方法学考察0908008；F，批号：090401。甲醇(迪马公司，色谱纯)，2．1．5．1标准曲线的绘制分别精密吸取阿魏酸对照品152O2530051Ol5202530o51O15202530t{raint{mint

7、minABCA．缺川芎的阴性样品；B．阿魏酸对照品；c．川芎配方颗粒图1川芎配方颗粒HPLC图HeraldofMedicineVo1．33No．7July2014溶液(0．035mg·mL)1．0，2．0，5．0

8、，10．0，20．0IxL，表1阿魏酸加样回收实验结果mg注入液相色谱仪，测定峰面积，以阿魏酸的峰面积值(I，)为纵坐标，以阿魏酸的进样量()为横坐标，计算得回归方程为y=2744．5X一0．6527，R=0．9999，结果表明，阿魏酸进样量在0．035—0．70Ixg范围内，进样量与峰面积值呈良好的线性关系。2．1．5．2精密度实验精密吸取对照品溶液(0．035mg·mL)10L，连续进样6次，测定峰面积。计算得RSD为0．85％(n=6)，结果表明仪器精密度良表2不同厂家川芎配方颗粒中阿魏酸含量测定结果好。2．1．5．

9、3重复性实验称取同一批样品(批号：0912002)，精密称定，按上述测定方法制备样品供试品溶液，共6份，测定峰面积，RSD为0．89％(n=6)，表明该方法重复性良好。2．1．5．4稳定性实验精密吸取对照品溶液(0．035mg·mL)和供试品溶液各10L，室温下放置，分别于0，2，4，6，8，10h进样