制备沸石基纳米非晶软磁材料的新方法及其磁性.pdf

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1、VO1.24高等学校化学学报NO.92003年9月CHEMICALJOURNALOFCHINESEUNIVERSIIES16331636制备沸石基纳米非晶软磁材料的新方法及其磁性哈斯其木格1~李松波2~徐爱菊1~郭兴巴图1(1.内蒙古师范大学化学系~呼和浩特010022;2.包头钢铁学院生物与化学工程系~包头014010D摘要首次以分步水热合成封装法于孔径分别为0.56~0.73和0.78nm的沸石ZSM-5~NaB和NaY的孔道中成功地封装了强磁性材料SmCO和铁氧体Fe并测得其磁滞回线及饱和磁化强度M剩余磁化强53O4~S~

2、度M和矫顽力H实验结果表明~体相Fe的矫顽力为8117A/m~封装后减小至1114A/m;体相rc.3O4SmCO5的矫顽力为55863A/m~封装后减小至5491A/m~即由体相强磁性材料变为纳米非晶软磁材料~这是纳米粒子的小尺寸效应和量子尺寸效应所致.并由XRD~IR和磁滞回线对该材料进行了表征.关键词Fe沸石基纳米非晶软磁;磁滞回线;分步水热合成封装法3O4/ZSM-5;SmCO5/ZSM-5;NaB;中图分类号O624文献标识码A文章编号0251-0790(2003D09-1633-04纳米晶软磁材料是磁性材料领域的新热

3、点和发展前沿.在高精度电流互感器等电子~电力电子技术领域中得到了广泛应用[1];纳米Fe3O4铁氧体磁性材料可用作军事隐身涂料~组成纳米磁性液体用于旋转轴的动态密封~构成磁性微球可广泛用于磁性免疫细胞的分离~并形成纳米磁流体~其磁场可使肿瘤块封闭~以超过体温的45高温杀死癌细胞(磁疗法D[2].沸石基纳米非晶软磁铁氧体还具有该主客体单独使用时不具备的特殊催化功能~封装的Fe被还原成非晶态单分子层Fe后~很可能成为3O4温和条件下氨合成的有效催化剂~低温下将CO分解为碳和水~气相苯热分解为碳纤维反应中都会有2催化~成核作用.分子筛

4、孔道中引进了磁性和孔径的修饰~更增强了分子筛的分子识别能力.所以该新型复合材料的研制是很有意义的.于沸石分子筛纳米尺寸的孔道中封装功能材料一般有四种方法~但其中的热扩散和微波辐照法对于高熔点的Fe等则无能为力;离子交换法的交3O4~SmCO5~NdFeB换容量很小;瓶中造船'也难于实施.组装量亦至关重要~组装量很小时~不仅XRD和IR表征的可靠性很差~而且其本征性质如磁滞回线亦无法测定.本文以分步水热合成封装法~于高压水热反应釜中进行反应~把压力~温度~溶液反应~液固反应~浓差扩散~热扩散和表面吸附诸多反应功能条件汇集于一体~通

5、过分子筛纳米尺寸孔道中的分步化学反应和分步吸附作用制备出Fe和3O4/ZSM-5SmCO5/ZSM-5~简便有效~大量地封装于分子筛孔道中~制备出新型纳米光~电~磁功能材料.1实验部分1.1试剂与仪器FeC136H2O(摩尔盐D~氨水~NaOH和COC126H2O(天津市化学试剂三厂D均为分析纯~Sm2O3(包头钢铁公司稀土研究院D~分析纯~分子筛ZSM-5~NaB~NaY(南开大学化工厂D~Fe3O4~SmCO5(分步水热合成法自制D.日本理学RigakuD/MAX-rA型转靶X射线衍射仪;美国NicO1etImpact410

6、型红外光谱仪;美国PAR公司的155型振动样品磁强计.1.2沸石基纳米磁性材料的制备将0.46gFeC1和0.34g(NH摩尔盐D装入到带聚四氟乙烯衬里36H2O4D2SO4FeSO46H2O(的不锈钢水热反应釜中~加水溶解~再装入1.00g分子筛ZSM-5~搅拌~密封~于200烘箱中反应收稿日期:2002-11-04.基金项目:内蒙古自治区自然科学基金(批准号:99159BD资助.联系人简介:郭兴巴图(1940年出生D~男~教授~从事无机合成化学研究.E-mai1:guOtana@yahOO.cOm1634高等学校化学学报VO

7、1.244h;微松釜盖继续在烘箱中放置12h使釜内溶物缓慢变成干粉;再装入适量氨水搅拌密封于200C放置4h;再微松釜盖于300C放置12h使釜内溶物缓慢变成干粉在每克ZSM-5的孔道中封装了0.2gFe即Fe304304/ZSM-5(0.2g/gD.以上述方法制备Fe和Fe304/NaB(0.4g/gD304/NaY(0.5g/gD.于水热反应釜中将0.067gSm以适量盐酸溶解再加入0.14gCOC12032-6201.0gZSM-5按上述方法最后制成氧化物干粉于500C以2气还原制备SmCO5/ZSM-5(0.2g/gD再

8、以同样方法制备SmCO和SmCO5/NaB(0.4g/gD5/NaY(0.5g/gD.2结果与讨论2.1X射线衍射分析图1为磁性材料SmCO铁氧体Fe与ZSM-5NaB和NaY三种分子筛封装前(混合物D和封5304装后样品的XRD谱图.图1谱线cez和cgk是0