长江（南京段）水源水中有机污染物的GC／MS分析.pdf

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1、第42卷第4期广州化工Vo1．42No．42014年2月GuangzhouChemicalIndustryFeb．2014长江(南京段)水源水中有机污染物的GC／MS分析范美娟，季鹏，程芳菲(上海理工大学环境与建筑学院，上海200093)摘要：采用SPE—GC／MS和P&T—GC／MS分析技术检测水源水中的有机污染物，方法具有检出限低、精密度和准确度高等优点。长江(南京段)四处水样检出标定有机污染物19种，疑似有机污染物22种，其浓度均远低于《地表水环境质量标准GB3838—2002)中的相关限值

2、。关键词：长江(南京段)；半挥发性有机物；挥发性有机物；固相萃取一气相色谱／质谱联用技术；吹扫捕集一气相色谱／质谱联用技术中图分类号：X832文献标志码：B文章编号：1001—9677(2014)04—0128—03GC／MSAnalysisofOrganicPollutantsinYangtzeRiverinNanjingFANMei—juan，JlPeng，CHENGFang—fei(CollegeofEnvironmentandArchitecture，UniversityofShangha

3、iforScienceandTechnology，Shanghai200093，China)Abstract：Theorganiccompoundsinwaterweredeterminedbygaschromatographymassspectrometry(GC／MS)combinedwithsolidphaseextraction(SPE)andPurgeandTrap(P&T)，themethodhadadvantagesoflOWdetectionlimit，highprecisiona

4、ndaccuracy．19kindsofcalibratedorganiccompoundsand22kindsofsuspectedorganiccompoundsweredetectedinYangtzeRiverinNanjing，theconcentrationwerefarbelowtherelevantlimitofEnvironmentalQualityStandardsforSurfaceWaterGB3838—2002．Keywords：YangtzeRiverinNanjing

5、；SVOCs；VOCs；SPE—GC／MS；P&T—GC／MS南京是中国经济最发达的长江三角洲核心地区之一，工式氮吹仪，上海济成分析仪器有限公司。业、经济高度发达，长江由西南到东北贯穿南京市区，南京地二氯甲烷(色谱纯)、甲醇(色谱纯)，美国AlfaAesar公区的生产和生活用水主要来自长江。我国于2002年6月1日实司；24种SVOCs标准品(500mg／L)、25种VOCs标准品施了《地表水环境质量标准GB3838—2002}⋯，其中集中式生(500mg／L)、氘代硝基苯标准品(2000mL)，

6、美国活饮用水地表水源地特定项目中规定了68种有机污染物的监Accustandard公司；盐酸、无水硫酸钠、氯化钠均为分析纯，测，包括半挥发性有机物(SVOCs)和挥发性有机物(VOCs)，所用水为超纯水。水中含量过高将对人体健康造成危害。1．2半挥发性有机物实验方法目前我国对地表水或生活饮用水中SVOCs和VOCs以气相1．2．1固相萃取预处理色谱分析为主。本文在《水和废水监测分析方法(第四版)》J先用6mL二氯甲烷分3次冲洗活化小柱，再用6mL甲醇的基础上，参照国内外有关SVOCs和VOCs的分

7、析方法。，冲洗活化小柱，最后用10mL高纯水淋洗小柱，去除杂质。存建立了固相萃取一气相色谱／质谱联用技术(SPE—GC／MS)和吹小柱未干时，水样经固相萃取装置以均匀的速度3mlMmin通扫捕集一气相色谱／质谱联用技术(P&T—GC／MS)分别定性定过C。小柱，为防止SVOCs光解，C。小柱用黑纸遮挡J。水样量水源水中24种SVOCs和25种VOCs的方法，并应用于长江在上柱前加入约5g／L的NaC1，盐析作用有利于有机物的提(南京段)水源地SVOCs和VOCs的测定分析。取。高纯氮气通过已富集样

8、品的小柱，将其吹干。然后分两次用10mL的二氯甲烷以2mL／min的速度洗脱小柱。收集的洗1实验部分脱液经无水硫酸钠柱脱水后，用高纯氮气吹至0．5mL。1．2．2色谱条件1．1主要仪器及试剂升温程序：初始温度75℃，保持1min；然后以7℃／min气相色谱一质谱仪(7890A一5975C型)、超高惰性毛细气升至270oC，保持1rain；最后以3oC／rain升到290℃保持相色谱柱(HP一5MS)，美国Agilent公司；Tekmar3000吹扫捕5rain。集仪，美困Tekma