造纸白泥中各种含钙化合物的快速测定方法.pdf

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1、造纸白泥中各种含钙化合物09,1~速测定方法●刘北平，胡霞，黄小兵，全昌云，刘亮，张亚(湖南文理学院化学化工学院，湖南常德415()()())摘要：运用热重分析技术测定碱回收白泥中碳酸钙和氢氧化钙含量，研究不同炉体气氛流量、升温速率、试样用量、硅酸钙和氢氧化钙量对测试结果影响，发现这些因素的影响均忽略不计。用回收白泥碳酸钙进行加标回收率实验，加标回收率为88．6％-10l-3％，变异系数在1．0％-3．7％之间，用热重法测定其中碳酸钙和氢氧化钙的含量，重现性好，准确度高。关键词：碳酸钙；氢氧化钙；偏硅酸钙；白泥；热重分析中图分类号：TS77文献标识码：A文章编

2、号：1001—6309(2012)09—0067—04碱回收苛化过程中产生的果偏大；而容量法测定又比研究样品质量与温度的变化关白泥，其主要成分为碳酸钙，如较复杂，样品还需要适当处理。系——热重曲线(1rG)。不处理仍然会造成环境污染。热重5-}析是连续测定试样受热碱回收白泥中的主要成分为了解决白泥二次污染问题，其反应而产生质量变化的一种测是碳酸钙，除此之外还有氢氧化回收利用的方法主要有两种途定方法，这种方法具有样品用量钙和偏硅酸钙等。偏硅酸钙的径：一是经石灰窑煅烧成氧化钙少(只需数毫克)、对环境污染熔点1540oC，在此温度以下氮重复利用n】，这种方法投资大，

3、小、分析灵敏度高、所需时间短气氛中偏硅酸钙是稳定的，它不能耗高，同时，对于草浆黑液碱等特点[a-m]。会因温度变化而使其质量发生回收苛化过程产生的白泥，还存本文利用热重分析法分析变化。碳酸钙受热分解成氧化在硅干扰问题(据报道其硅含量测定造纸碱回收白泥中碳酸钙钙和二氧化碳，在热重曲线中以约为木浆白泥的10倍左右)；和氢氧化钙含量，操作简便，速二氧化碳的失重表现出来。碳二是通过在绿液苛化时控制合度快，适用于生产过程中现场检酸钙的分解温度在700~C左右，理的工艺条件来直接生产轻质测，为工艺和产品质量控制提供从热重曲线中二氧化碳的失重碳酸钙，这种方法在一定程度依据。

4、份额，可准确算出碳酸钙的含上解决了投资与能耗的问题。量，即：测定原理无论是对碱回收苛化白泥进行1OOmWCaCO-。。⋯(1)3回收利用，还是对其回收利用的热重分析是在程序控制温研究，都有必要建立一种碱回收度下，测量物质质量与温度变化式中：wc一测试样品中白泥碳酸钙中不同含钙化合物关系的一种技术。在测定过程碳酸钙质量百分比，％；m。。一含量的快速测定方法[41。中，准确称取一定量样品于热重在700oC左右二氧化碳的失重白泥碳酸钙含量的测定方分析仪的样品托盘中，置于一质量，g；样品一样品碱回收白法有重量法和容量法两种。重定流速氮气气氛中，程序控制泥质量，g。量法

5、用于碳酸钙含量的测定，结升温，在室温～llO0~C的范围内氢氧化钙受热分解成氧化基金项目：湖南省科技厅汁划项目(2010GK2006)，湖南省重点学科建设项目(应用化学)。作者简介：刘北平先，#，教授，主要研究方向为环境保护、化学过程的新技术、新工艺的开发研究工作。PaperandPaperMakingVo1．31No．9Sep201267钙和水，在热重曲线中以水的失加入确定量的基准碳酸钙试剂可能影响造纸碱回收碳酸钙样重表现出来。氢氧化钙的5-3-~样品，在N2流量100mL·rain品分解的程度，因此研究了硅酸温度在400oC左右，从热重曲线的条件下，分别以

6、5℃·rain～、钙(CaSiO，)的影响。用基准试中7k的失重份额，可准确算出氢10qC-rain一、15℃·min禾口20剂碳酸钙与1100℃下恒温2h后氧化钙的含量，即：℃·min的速度升温，测定样品的硅酸钙不同比例混合制成含74m的TG曲线(如图1)。硅酸钙0、10％、20％和30％的样。H】^00％⋯～(2)品，在升温速度10~C·rain、N2式中：WCa(OH)，一测试样品中流量为100mL·min的条件下氢氧化钙质量百分比，％；mco分别测得TG曲线如图2。一在400~C~7&的失重质量，g；㈨一样品白泥质量，g。一⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯2．1

7、仪器与试剂图1升温速度的影响主要实验仪器：热重分析仪，型号：TGA一50；电热真空干根据图1计算得到不同燥箱，型号：ZKF一035；马弗炉，升温速度时碳酸钙样品质量测图2硅酸钙量的影响型号：Sx一5—12。定值与样品实际质量的比值，主要试剂：碳酸钙，基准试结果见表1。计算结果表明，根据图2计算得到不同硅剂；氮气，含量99．99％；造纸碱当升温速度从5℃-rain增加酸钙含量时碳酸钙实际量与测回收白泥样品，由某造纸公司提到20oC·rain时，碳酸钙测定定值以及相对误差结果见表2。供；氢氧化钙、硅酸钙，均为分析值与实际质量的相对误差小于计算结果表明，当硅酸钙含量

8、从纯；0．006％，说明升温速度对碳酸