立方晶体的 x-射线调查 deby-scherrer powder method

《立方晶体的 x-射线调查 deby-scherrer powder method》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、立方晶体的X-射线调查/Deby－Scherrerpowdermethod相关内容(Relatedtopics)晶体晶格，晶系，倒格子，密勒指数，结构幅度，原子式因素，不喇格散射原理和任务(Principleandtask)用X-射线光速照射一个多晶样品，将衍射图像记录在胶片上，并进行大致的测定。实验设备(Equipment)X-射线基本组件，35kV09058.991钼X-射线管的插入组件09058.601研钵和杵，d=90mm32603.001带有压舌板末端的勺子，l=150mm，金属的，小型的33393.001游标卡尺，塑料

2、的03011.001底片夹09058.081氯化钠，250g30155.251氯化铯，5g31171.021偏振片胶片，（ISO3000），（9*12）cm，20片09058.201偏振片转换器09058.211或者X-射线胶片，（90*120）mm，10片06696.031X-射线胶片为4.51开发的06696.201X-射线胶片为4.51定制的06696.301实验室盘子，PP，18*24cm47481.003课题(Problems)1．从纳氯化物和铯氯化物样品中获得Deby－Scherrer照片。2．计算Deby－Scher

3、rer圆径，并被指定到相应的晶面。3．确定样品材料的晶格常数。4．确定样品的一个原包中所包含的原子的数目。实验设备组装和实验过程(Set-upandprocedure)在研钵中研磨样品物质，直到当粉末在指尖摩擦感觉不到颗粒为止。这些粗糙的样品产生不同强度分布的Deby－Scherrer反射。将粉末铺在两粉碎带之间，为了能得到一层厚度为0.2到0.4mm之间的粉末样品。（可以事先确定样品的厚度，例如，首先在一定厚度的纸上打个钻孔，然后在钻孔的一面盖上胶带（例如粉碎带），装入粉末样品以保证粉末面与纸面水平，然后再盖上胶带来套住样品）。

4、用胶带把准备好的样品装入直径为1mm的光圈管。裱好光圈和定位好胶片，在光保护的套子里，将胶片垂直固定在离样品大概25到35mm的位置处（见例图1）。精确测量样品和胶片的位置，这样可以精确的确定环的直径，这个环是用来计算相应不喇格角所需的。确保标有“Tubeorlensside”题字在正确的一面。建议使用大概2.5小时的曝光时间，可以获得一个较好的可以识别的Deby－Scherrer图像。较长的曝光时间可以保证外环更加有效显示，但由于中心反射的感光过度，也会存在一个缺点，那就是内环将很难看到。建议您保存好准备好的样品，用于将来的试验

5、。（像氯化铯是易吸水的，就该保存在密闭容器中，并放些硅胶。）当使用X-射线胶片时，要在暗室中冲洗，留意包装袋上的注意事项。水洗胶片，固定10分钟，再水洗10分钟，然后空气中凉干。理论和计算(Theoryandevaluation)当X-射线照射固体物质的原子上时，被原子的电子散射。一个原子的散射强度用原子模型因子f代表，它是一个原子中电子数目的粗略比例。因此我们有：f∞Z（其中Z是原子序数）（1）如果固体是周期有序的结构，在单独散射波长之间发生相干干涉。结果反射的方向可以由不喇格关系决定：2dsinϑ＝nλ（2）其中：d是晶面间的

6、距离ϑ不喇格角（观测角）λ波长n衍射级散射反射的强度是和结构振幅F的平方成比例的。从晶体的基本晶格单元原子数n的相和散射振幅总和，可以得到晶格。如果将n个原子分别叫做：unvnwn，那么下面的关系对F（h，k，l）是有效的；（其中h，k，l是晶面反射的密勒指数）：F（h，k，l）＝∑fn⋅exp[−2πi（hun＋kvn＋lwn）]（3）n对与体心立方（bcc）晶格，以下关系是有效的：基本晶格单元的原子位置：（000），（1/2,1/2,1/2）如果指数和（h＋k＋l）为2n＋1时。（例如：是奇数）22如果指数和（h＋k＋l）为2

7、n时，

8、F

9、＝4f。（例如：是偶数）（n＝1，2，3…….）对与面心立方（fcc）晶格，以下关系是有效的：基本晶格单元的原子位置：（000），（1/2,1/2,1/2），（1/2,0,1/2），（0,1/2,1/2）如果h，k和l混合，F＝0，例如：显示奇数和偶数指数。22如果h，k和l要么全是奇数或要么全是偶数，

10、F

11、＝16f。当用单色X-射线照射随机分布的多色微晶样品时，一些微晶将会指向某一方向，该方向上的晶面和主光束方向符合不喇格关系。因此，所有属于特定晶面的反射将会分布于覆盖圆锥的表面，其中，主光束是轴，还有孔径角是4ϑ。

12、将X-射线胶片与主光束垂直放置，用它来记录中心圆作为反射图像（Deby－Scherrer圆径）。如果衍射环的直径是D，x是样品和胶片间的距离，不喇格角可以从下式给出：（见例图2）1Dϑ=arctan（7）22x如果立方体晶体样品的晶格常数为α，下面