易溶盐检测作业指导书.doc

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1、一易溶盐试验一、浸出液制取1、范围适用于各类土。2、仪器设备2.1分析筛:孔径2mm。2.2天平:称量200g,最小分度值0.01g。2.3电动振荡器。2.4过滤设备:包括抽滤瓶、平底瓷漏斗、真空泵等。2.5其他设备:广口瓶、容量瓶、角勺、玻璃棒、烘箱等。3、制取

2、步骤:3.1称取过2mm筛下的风干试样50-100g(依土中含盐量和分析项目而定),准确至0.01g。倒入广口瓶中,按土水比1:5加入纯水,搅匀,在振荡器上振荡3min后抽气过滤。另取试样3-5g测定风干含水率。3.2将滤纸用纯水浸湿后贴在漏斗底部,漏斗装在抽滤瓶上,联通真空泵抽气,使滤纸与漏斗贴紧,将振荡后的试样悬液摇匀,倒入漏斗中抽气过滤,过滤时应将漏斗盖好。3.3当滤液浑浊时,应重新过滤,经反复过滤,如仍然浑浊,应用离心机分离,所得透明滤液即为浸出液。二、易溶盐总量测定1.方法、范围采用蒸干法,

3、适用于各类土。2、仪器设备2.1分析天平:称量200g,最小分度值0.0001g。2.2水浴锅、蒸发皿。2.3烘箱、干燥器、坩埚钳等。-13-2.4移液管。3、试剂3.1双氧水溶液(15%)。3.2碳酸钠溶液(2%)。4、试验步骤4.1用移液管吸取试样浸出液50-100ml,注入已知质量的蒸发皿中,盖上表面皿,放在水浴锅上蒸干。当蒸干残渣中呈现黄褐色时,应加入15%双氧水1-2ml,继续在水浴锅上蒸干,反复处理至黄褐色消失。4.2将蒸发皿放入烘箱,在105-110℃温度下烘干4-8h,取出后放入干燥器

4、中冷却,称蒸发皿加试样的总质量,再烘干2-4h,于干燥器中冷却后再称蒸发皿加试样的总质量,反复进行直至最后相邻两次质量差值不大于0.0001g。4.3当浸出液蒸干残渣中含有大量结晶水时,将使测得易溶盐质量偏高,遇此情况,可取蒸发皿两个,一个加浸出液50ml,另一个加纯水50ml(空白),然后各加入等量2%碳酸钠溶液,搅拌均匀后,两样都按4.1,4.2款的步骤操作,烘干温度为180℃.5、计算5.1未经2%碳酸钠处理的易溶盐总量按下式计算:W=(m2-m1)Vω/Vs(1+0.01ω)×100/msW—

5、易溶盐总量(%);Vω—制取浸出液用纯水体积(ml);Vs—吸取浸出液体积(ml);ms—风干试样质量(g);ω—风干试样含水率(%);m2—蒸发皿加烘干残渣质量(g);m1—蒸发皿质量(g)。5.2用2%碳酸钠溶液处理后的易溶盐总量按下式计算:W=(m-m0)Vω/Vs(1+0.01ω)×100/msm0=m3-m1m=m4-m1m3—蒸发皿加碳酸钠蒸干后质量(g);-13-m4—蒸发皿加碳酸钠加试样蒸干后质量(g);m0—蒸干后碳酸钠质量(g);m—蒸干后试样加碳酸钠质量(g)。三、碳酸根和重碳酸

6、根的测定1、范围适用于各类土。2、仪器设备2.1酸式滴定管:容量25ml,最小分度值为0.1ml。2.2分析天平:称量200g,最小分度值0.0001g。2.3其他设备:移液管、锥形瓶、烘箱、容量瓶。3、试剂3.1甲基橙指示剂(0.1%):称0.1g甲基橙溶于100ml纯水中。3.2酚酞指示剂(0.5%):称取0.5g酚酞溶于50ml乙醇中,用纯水稀释至100ml。3.3硫酸标准溶液:溶解3ml分析纯浓硫酸于适量纯水中,然后定容至1000ml。3.4硫酸标准溶液的标定:称取在160--180℃烘干2-

7、-4h的无水Na2CO33份,每份0.1g,精确至0.0001g,分别放入3个三角瓶中,各加入20-30ml纯水使其溶解,再各加入甲基橙指示剂2滴,用配制好的硫酸标准溶液滴定至溶液由黄色突变为橙色为止。记下硫酸标准溶液的用量,硫酸标准溶液的准确浓度应按下式计算:c(H2SO4)=m(Na2CO3)×1000/{V(H2SO4)M(Na2CO3)}c(H2SO4)—硫酸标准溶液浓度(mol/L);V(H2SO4—硫酸标准溶液用量(ml);m(Na2CO3)—碳酸钠的用量(g);M(Na2CO3)—碳酸钠

8、的摩尔质量(g/mol)。精确至0.0001mol/L。三次平行滴定,平行误差不大于0.05ml,取算术平均值作为硫酸标准溶液的确切浓度。4、试验步骤-13-4.1用移液管吸取浸出液25ml,注入锥形瓶中,滴加0.5%酚酞指示剂2--3滴,摇匀,如试液不显红色,表示无碳酸根存在。如试液显红色时,则表示有碳酸根存在,即以H2SO4标准溶液滴定,边滴边摇,至红色刚一消失即为终点,记录H2SO4标准溶液用量,精确至0.05mL。4.2在上述试液中再加入0.1%

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