国内聚合物材料研究中hsgc的应用现状

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1、第42卷第2期塑料工业2014年2月CHINAPLASTICSINDUSTRY国内聚合物材料研究中HSGC的应用现状刘勤，李岩，王伟伟，欧阳春平，李积德，曾祥斌(金发科技股份有限公司企业技术中心，广东广州510663)摘要：总结和讨论了国内采用顶空气相色谱技术对聚合物材料进行分析的工作，简要介绍了顶空的原理，系统地阐述了顶空的工作方式。关键词：顶空气相色谱；聚合物材料；应用DOI：10．3969／j．issn．1005—5770．2014．02．001。中图分类号：TQ320．77文献标识码：A文章编号：1005—5770(2014)

2、02—0001—05ApplicationStatusofHSGCinDomesticPolymerMaterialsResearchLIUQin，LIYan，WANGWei—wei，OUYANGChun。ping，LIJi。de，ZENGXiang—bin(National’ce~ifiedEnterpriseTechnologyCenter，KingfaScienceandTechnologyCo．，Ltd：，Guangzhou510663，China)Abstract：Domesticresearchesofheadspaceg

3、aschromatographyanalysis~owardpolymermaterialsweresummarizedanddiscussed．Theprincipleandoperatingmodesofheadspacetechnologywasalsointroducedbriefly．Keywords：HSGC；PolymerMaterial；Application聚合物材料是一种混合物，除了含有长短不一的离检测系统高聚物长链分子和一些添加剂，还含有未反应的单体、溶剂、副产物及其他杂质。这些杂质大部分是有气棚机小分子，它们的

4、存在不仅会影响材料本身的性能，挥发性维分而且可能对环境和使用人群造成危害，检测和鉴定这液固j昆合相些小分子杂质是十分必要的。传统的方法是采用液一液萃取或液一固萃取等方式样鼎+溶剂+基质改良剂进行材料中小分子物质的富集，然后再通过色质联用图l顶空进样瓶内成分简析等方法进行分离和鉴定。然而这些方法具有耗时长、Fig1Compositionanalysisinheadspacesamplervial过程复杂、操作繁琐、需要使用大量有毒溶剂、对环境有害、重现性不好、结果不精确等缺点⋯。进样前，顶空瓶(见图1)中组分可分为上层气顶空技术是一种从

5、复杂基质中富集挥发性或者半相与下层液固混合相，后者主要由样品、溶剂和基质挥发性物质的技术。由于聚合物材料中大部分有机小改良剂组成。当达到热力学平衡时，气相与液固混合分子杂质的沸点都不高(≤300℃)，采用顶空进样相中的挥发性组分浓度之比将是一个常数。其数学表方式，可以快速有效分离这些杂质。达可以用拉乌尔定律表示，对于极稀溶液也可以用亨本文将对现代顶空技术进行简要介绍，并重点对利定律表示。在测定标准曲线之后，可以根据对气相国内采用顶空气相色谱(HSGC)进行聚合物材料研中挥发性组分的定量分析计算得到样品中相应挥发性究的工作进行阐述和讨论

6、。组分的含量。1顶空技术简介按照工作方式的不同，顶空技术可分为三类：静顶空技术，是一种样品预处理技术J，其出现态顶空、动态顶空或吹扫捕集、顶空一固相微萃取要比气相色谱(GC)早_3J，与GC联用可追溯到(HS—SPME)。1958年[4-5]。静态顶空在仪器模式上可分为三类：直接进样作者简介：刘勤，男，1981年生，理学博士，工程师，从事新材料研发工作。020—66221629liuqin2010@kingfa．corn．cn塑料工业(含手动进样和自动进样)、平衡加压进样、定量测定残余的丙烯酸丁酯和醋酸乙烯含量，该法结果定环加压进样。

7、其中定量环加压进样一般采用六通阀进量偏差较大¨，可能原因是当时实验条件有限。行，优点是重现性好，适合定量分析。静态顶空只适20世纪90年代末期，国内实验条件得到较大改合小体积气体进样，原因是大体积气体进样会导致色善。林来军等人利用高压顶空毛细管气相色谱法测定谱峰初始展宽较大，进而影响分离效能l2j。聚合物乳液中的5种残余单体。该法使高分子在顶空动态顶空是指用惰性气体不断通过液态的待测样样品瓶中固化，残余单体则完全气化，检出限可低于品，将挥发性组分“吹扫”出来进入捕集器，捕集1g，方法重现性好，线性范围宽。器中含有吸附剂或者采用低温冷阱

8、71的方法进行捕进入2l世纪，HSGC的应用更为广泛。在建筑集，最后将吸附物进行脱附分析。该方法不仅适用于涂料领域，孙绍晖等人利用HSGC法测定了丙烯酸类复杂基质中挥发性较高的组分，对较难挥发及浓度较乳胶中挥发性单体(包