氧化钼产品中钨的分析.doc

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1、氧化钳产品中鸭的分析•原理在5-7moIHCL溶液屮，用三氯化钛一氯话亚锡混合还原剂，使铸还原为五价，钿还原为三价，加硫烈酸盐与钙五价成络合物.用环已烷一乙酸乙脂萃取，与釦等分离，有色溶液可稳定一小时•试剂三氯化钛（市售）环已烷一乙酸乙脂7+3混合后，用稀三氯化钛溶液馬荡平衡，除去有•机氧化物.三氧化钙标准溶液称取20mg三氧化钙试剂，溶于50g/L氢氧化饰溶液屮，加热溶解，转入1000毫升容量瓶定容•此溶液含三氧化爾2OPg/L.硫孰酸钾溶液70g/L14g硫孰酸钾溶解于200毫升水屮.*标准工作曲线的绘制：分别取含三氧化钙标准溶液。，1

2、,2・3,4,5毫升，于一组25m1比色管屮，用水稀释至1。毫升，加7毫升200g/L氯化亚锡溶液，在沸腾水屮加热5分钟，加0.5毫升三氯化钛溶液，摇匀，放置2分钟，用流水冷却后，加3亳升70g/L硫氛酸钾，摇匀，放置5分钟，加入5毫升环己烷一乙酸乙脂混合溶剂，震荡60秒钟，分层后，取有机相，以空白为参比，在405波长处测定吸光度，在坐标纸上绘制标准曲线用于样品分析，绘制标准曲线正常要求每7天绘制一次.新配试剂，仪器维修调整，比色川1•更换等情况必须重新绘制.•分析步骤：称取样最（W）0.2000克样品，均匀加入预先盛有3克氢氧化钠的30毫

3、升铁堆坍屮，在覆盖2克氢氧话钠加盖在550°C熔融40分钟，取出稍冷，放入预先盛有50毫升水的250毫升烧杯中浸取,用水洗出堆坍及盖,溶液定容于200毫升容量瓶屮，澄清备用.取定容后上清试液（V）10毫升（三氧化倒含量0—0.2%）或2毫升（三氧化饵大于2-10%）,于25毫升比色管屮，不足10毫升水稀释至10毫升，加7亳升200g/L氯化亚锡溶液，在沸腾水屮加热5钟，加0.5毫升三氯化钛溶液，摇匀，放置2分钟，用流水冷却后，加3毫升70g/L硫亂酸钾，摇匀，放置5分钟，加入5毫升环已烷一乙酸乙脂混合溶剂，震荡60秒钟，分层10分钟后，取有

4、机相，以空白为参比，在405波长处测定吸光度A,根据工作曲线杳得试液含量C（Ag）.计算：C*2002*CWO3%=*100=V*W*1000000V*W*100注：超过10%用硫氛酸盐肓接光度发重新分析.