卡尔费休水分滴定_介绍基础知识

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1、卡尔费休水KF滴定指南1分滴定Schoolexperiments基本知识Naturalsciencelawsexperience“live介绍”–learneasily卡尔费休水分滴定2编者按亲爱的读者，卡尔费休方法是采用滴定方式测定含水量的最常用的方法，最早于1935年由德国石油化学家卡尔·费休公开发表，如今已经成为非常知名的方法，广泛适用于各种样品，并具有众多应用。本手册对卡尔费休方法的发展历程做了简短的回顾，并阐述了卡尔费休方法的化学反应原理，及两种主要的测量技术：容量法和库仑法。梅特勒-托利多积累了大量的水分和含水量测定的

2、知识经验，可以测定含水量的范围：1ppm至100%。3目录目录41.卡尔费休滴定51.1.历史回顾51.2.卡尔费休化学反应71.3.实际应用中的影响因素92.容量法和库仑法卡尔费休分析112.1.容量法KF分析122.1.1单组分KF试剂122.1.2双组分KF试剂122.1.3含吡啶试剂132.1.4醛酮专用试剂132.1.5含乙醇KF试剂132.2库仑法KF分析142.2.1KF库仑法142.2.2库仑法KF反应的化学计量162.2.3碘的产生162.2.4无隔膜电解电极172.2.5使用无隔膜电解池的限制183.更多信息1

3、941.卡尔费休滴定1.1.历史回顾1935“NeuesVerfahrenzurmassanalytischenBestimmungdesWassergehaltesvonFlüsigkeitenundfestenKöpern”(卡尔·费休首次发表)1943“TheDead-StopEndPoint”(G.Wernimont和F.J.Hopkinson发表)1950含吡啶双组分试剂和永停滴定仪面市1952卡尔费休方法的传播(E.Eberius发表的刊物促进了KF方法的传播)1955’稳定的单组分卡尔费休试剂’(E.D.Peters

4、和J.L.Jungnickel发表)1956第一个采用卡尔费休滴定的DIN标准(DIN51777，April1956，“Testingofmineraloilhydrocarbonsandsolvents:DeterminationofwatercontentaccordingtoKarlFischer-Directmethod”)1959‘库仑法卡尔费休滴定’(A.S.Meyer和C.M.Boyd发表)1960使用活塞式电动滴定管的KF滴定仪面市，卡尔费休滴定得到快速传播1970库仑法KF滴定仪面市1980无吡啶KF试剂面市19

5、84第一台带微处理器的KF滴定仪(METTLERDL18)面市(自动扣除漂移值，可自动加入和排出溶剂)1985第一套全自动KF滴定仪面市(METTLERDL18和ZYMARK-实验室机器人)，连接DL18的DO185加热炉面市1989第一台无隔膜库仑法KF滴定仪面市1990梅特勒-托利多DL37库仑法KF滴定仪面市1995依据DIN50049-2.3验证的标准水(10.0,1.0,0.1mg/g)面市，第一台可在线显示E=f(t)和V=f(t)曲线的KF滴定仪(梅特勒-托利多DL55)面市5历史回1997DV705KF滴定台面市，

6、漂移值非常低(<2µg/min)，用于联顾用梅特勒-托利多DL53/55/58和DL67/70ES/77滴定仪1998梅特勒-托利多DL31/DL38KF滴定仪面市，具有模糊逻辑控制技术，滴定剂标定参数和“学习滴定”功能。替代了DL18/35KF容量法滴定仪，采用了毒性更小的乙醇基质的KF试剂2000梅特勒-托利多Rondo自动进样器面市，可配置KF套件进行全自动KF容量法测定2001梅特勒-托利多DO307新型KF手动加热炉面市，加热炉固体标准物质含水量分别为5.5%和1%2002梅特勒-托利多DL32/39KF库仑滴定仪(有隔

7、膜和无隔膜)面市，梅特勒-托利多STROMBOLIKF加热炉自动进样器发布2008梅特勒-托利多Compact系列V20/V30和C20/C30KF滴定仪面市61.2卡尔费休化学含水量测定的原理是依据R.W.Bunsen描述的反应：反应I2+SO2+2H2O→2HI+H2SO4卡尔·费休发现该反应可以在含有过量二氧化硫的无水体系中测定水的含量，实验证明甲醇是合适的溶剂。为了让反应平衡向右进行，必须中和反应过程中产生的酸(HI和H2SO4)，卡尔·费休用吡啶实现了这个目标。Smith,Bryanz和Mitchell阐明了两步反应：1

8、.I+–2+SO2+3Py+H2O→2Py-HI+Py•SO32.Py•SO3+CH3OH→PyH-CH3SO4根据上述反应式，甲醇不仅作为溶剂，并且还直接参与反应。在醇溶液中，碘和水按1:1反应；在不含醇的溶液中，碘和水按1:2反应：1.I+–2