实验三： 简单分馏.ppt

《实验三： 简单分馏.ppt》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、实验三：简单分馏Simplefractiondistillation一、实验目的二、实验原理三、实验装置四、实验步骤五、注意事项主要内容重点：学会用分馏法进行液体有机混合物的分离及规范操作。难点：分馏的基本原理。一、实验目的1.了解分馏的基本原理。2、学会用分馏法进行液体有机混合物的分离及规范操作。二、实验原理定义：分馏是利用分馏柱将多次气化-冷凝过程在一次操作中完成的方法。因此，分馏实际上是多次蒸馏。它更适合于分离提纯沸点相差不大的液体有机混合物。进行分馏的必要性：（1）蒸馏分离不彻底。（2）多次蒸馏操作繁琐，费时，浪费极大。分馏的原理

2、：混合液沸腾后蒸气进入分馏柱中，因为沸点较高的组分易被冷凝，所以冷凝液中含有较多较高沸点的物质，而蒸汽中低沸点的成分就相对地增多，冷凝液在下降途中与继续上升的蒸气接触，二者进行热交换，亦即蒸汽中高沸点组分被冷凝，低沸点组分仍呈蒸气上升，而冷凝液中低沸点组分受热气化，高沸点组分仍呈液态下降。结果是上升的蒸汽中低沸点组分增多，下降的冷凝液中高沸点组分增多。如此经过多次热交换，就相当于连续多次的普通蒸馏。以致低沸点组分的蒸气不断上升，而被蒸馏出来；高沸点组分则不断流回蒸馏瓶中，从而将它们分离。分馏柱分馏和蒸馏异同点的比较都是用于液态有机物的分离

3、和提纯。原理都是一样的，所不同的是分馏是多次蒸馏，分离效果比蒸馏好。装置：分馏比蒸馏多加一个分馏柱，其它均相同。：操作比较蒸馏分馏相同点原理先使液体气化，再经冷凝装置冷凝为液体装置热源、蒸馏器、温度计、冷凝管、接受器等操作需调节加热温度来控制馏出速度，不同温度范围的馏分分别收集不同点原理只进行一次气化和冷凝，所以分离效率低，只能分离组分沸点相差较大的液体混合物靠分馏柱实现多次气化与冷凝，所以分离效率高，可用于分离组分沸点相差较小的液体混合物装置无分馏柱有分馏柱操作比较简单，只需控制馏出速度(1-2滴/秒)较复杂，要选用合适的分馏柱，要控制

4、馏出速度(1滴/秒)，且要防止液泛的产生药品：无水乙醇和水仪器：园底烧瓶、酒精灯、韦氏分馏柱、温度计、直形冷凝管、三角锥形瓶三、实验装置四、实验步骤正确安装实验装置加料加沸石开冷凝水加热馏分的收集停止加热正确拆除实验装置1、安装仪器2、加料：乙醇和水各25mL3、加热：加热速度2mL/分（60滴）4、分段收集馏分：量体积5、绘分馏曲线瓶序号温度（℃）馏分体积（ml）1≤76（℃）276～92（℃）3≥94（℃）五、注意事项1、加热、保温，尽量减少分馏柱热量散失和波动。2、馏速控制1-2d/s回流比:从分馏柱中冷却返回分馏柱液量与馏出收集的

5、液量之比。回流比越大，分馏效率越高。防“液泛”：蒸馏速率增至某一程度，上升的蒸汽能将下降的液体顶上去，破坏了回馏的现象。3、馏分接收：馏分收集范围严格无误。4、数据记录：六、思考题见课本P95