合成氨中控测定中间反应气组分方法的改进

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1、第4期中氮肥No．42013年7月M—SizedNitrogenousFertilizerProgressJu1．2013’“’’’。’‘’：分析与检测-·⋯¨◆·◆··⋯·◆i’合成氨中控测定中间反应气组分方法的改进胡必明，沈治荣，何红莲(吴华鸿鹤化工有限责任公司，四川自贡643000)[摘要]对合成氨厂各种中间反应气的监测方法进行了改进，改进后的方法克服了水分、CO对分子筛柱的影响，还能使反应气中的氢气、氧气、氮气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳得以完全分离，并且可用外标法和校正面积归一化法2种定量方式，精密度、准确度和检测限均

2、能满足合成氨厂中控的测试要求。[关键词]气相色谱法；合成氨中间反应气；改进[中图分类号]TQ113．26[文献标识码]B[文章编号]1004—9932(2013)04—0055—04·ImprovementonComponentDeterminationMethodofMedialReactingGastoHelpAmmoniaProductionControlHUBiming，SHENZhirong，HEHonglian(HaohuaHongheChemicalCo．，Ltd，Zigong643000，China)Abstr

3、act：Theimprovementonanalysismethodforcomponentdeterminationofmedialgasinammoniapro—ductionwasmade．Theimprovedmethodhasovercometheinfluenceofwater，carbondioxideonmolecularsievecolumn，withwhichwecancompletelyseparatethehydrogen，oxygen，methane，carbonmonoxide，car-bondio

4、xideamongreactinggases．Afterimproving，thequantitativeanalysiscanbemadebytwomethods，ex—ternalstandardandrectificationareanormalization，whichcanmeettherequirementsofprecision，accuracyanddetectionlimitforcomponentdeterminationtoguidetheprocesscontrolinammoniaplant．KeyW

5、ords：gaschromatography；medialreactinggasinthecourseofammoniaproduction；improvement氨是重要的化工原料，在氨合成过程中对各时用氢火焰离子检测器(FID)检测(原理是利种中间反应气组分的分析非常重要，是整个合成用转化炉把它们转化为甲烷后测定)J。我公氨中间控制分析的重要组成部分，包括对一段转司以天然气为原料制合成氨，以前测定氨合成过化气、二段转化气、中变气、低变气、脱碳气、程中各种中间反应气组分的方法是：测定氧气、甲烷化反应气、循环气以及合成气等的监

6、控测氮气、甲烷、一氧化碳等含量时采用13X分子试lJ。现在合成氨厂一般采用13X分子筛柱和筛柱，用TCD检测，定量方法为外标法；测定碳分子筛柱对中间反应气中的各组分进行分离，二氧化碳含量时采用碳分子筛柱，含量高时用13X分子筛柱用于氧(氩)气、氮气、甲烷、TCD检测，含量低时用FID检测，定量方法为一氧化碳的分离，而碳分子筛柱用于一氧化碳、外标法。该方法存在分子筛柱使用寿命短(二二氧化碳的分离。测定常量组分时用热导检测器氧化碳、水和氨均会使分子筛柱失效)，定量方(TCD)检测，测定微量的一氧化碳和二氧化碳法单一，全分析的手续较

7、复杂等问题。为此，对合成氨各中间反应气的监测方法进行了改进，改进后的方法既有低检出限，又能保护分离检测系[收稿日期]2012-09—10[修稿日期]2012—11-23[作者简介]胡必明(1966一)，男，高级工程师，化学工程统，并且能减少操作人员的工作量。定量方法由硕士。原来的1种(外标法)增加至2种(外标法和·56·中氮肥第4期校正面积归一化法)，减少了标气的使用量，从临界空气。而降低了检测成本。1．2方法原理仪器气路配置图见图1。进样后，样品气被1试验部分hayesep柱和分子筛柱分离J，当氢气经2柱1．1主要仪器与试剂

8、洗脱出并进入检测器检测后，关闭分子筛柱，把气相色谱仪主机VarianCP一3800，工作站氧气、氮气、甲烷和一氧化碳关闭在分子筛柱star6．2，十通反吹阀1个，旁通阀(bypass内。待二氧化碳从hayesep柱流出并进入检测器valve)1个，转化炉1个，带电子流量控制的