含酰胺基的次膦酸金属盐阻燃剂在聚酯中的应用.pdf

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1、I论文选编I含酰胺基的次膦酸金属盐阻燃剂在聚酯中的应用王昊孙山蔡少君刘学清光电化学材料与器件省部共建教育部重点实验室武汉450056摘要比较p一(N一苯基甲酰胺)乙基甲基次膦酸的锌、镁、铝盐对聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)阻燃性能的影响。其中p一(N一苯基甲酰胺)乙基甲基次膦酸金属铝(Al(CEMP))显示出较好的阻燃效果。20wt．％的添加量即可使PBT极限氧指数值(LOI)达~1J39．5％，垂直燃烧达~1]U／94V0级。TG~JJ究表明，AI(CEMP)能够降低PBT的热分解速率，提高其残炭率。通过红外光谱仪(FTIR)

2、进一步分析热分解过程中的产物，结果发现残留物主要是含磷和碳组分，初步推断AI(CEMP)主要通过凝相发挥作用。关键词阻燃剂；PBT；磷氮协同；复合材料；热性能前言膦酸盐作为阻燃剂J。该阻燃剂在单分子内实现了聚对幕二甲酸丁二醇酯(PBT)作为一种性能优磷～氮一金属三效协同，用于对PBT进行阻燃改性。异的工程塑料，在电子、电气、机械、汽车等多个研究了复合体系的阻燃性及热稳定性。行业都有着广泛的应用⋯。然而PBT在未加入阻燃1实验部分剂时阻燃性均属于UL-94HB级，无法满足这些领1．1原料与助剂域对材料阻燃性能较高的要求。目前大多用

3、卤系阻聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)燃剂进行PBT阻燃改性。虽然卤系阻燃剂具有廉价阻燃齐0(自帝0)高效的优点，但其在燃烧过程中会产生多种有毒物1．2仪器与设备质，严重危害环境和人体健康。随着人们对环境问密炼机，SU70，常州苏研科技有限公司；题的日益重视，特别是欧盟于2003年公布WEEE热压机，R一321l，武汉启恩科技发展有限和ROHS两个指令以后，寻求对环境和人体危害较责任公司；氧指数测试仪，JF一3，南京市江宁区小的无卤阻燃剂成为了当今阻燃剂的研究热点。分析仪器厂；水平垂直燃烧仪，CZF一3，南京市在无卤阻燃剂中，磷系

4、阻燃剂是卤系阻燃剂的江宁区分析仪器厂；热重分析仪，TG209F3，德理想替代产品。磷系阻燃剂由于其低毒、低烟、国NETZSCH公司；傅里叶变换红外光谱仪，阻燃效率高而被广泛应用于各类合成材料。通常含TENSOR27，德国BRUKER公司。磷化合物通过促进固相反应改变了基材的热分解过1．3试样的制备程，从而形成碳层，实现对材料的阻燃。此外在磷PBT与阻燃剂按不同比例预混合，得到的混合系阻燃剂的使用过程中，为了提高阻燃效果，降低物置于密炼机中230℃共混取出。将复合材料粉碎使用量，还可通过添加阻燃协效剂，这些协效剂通后热压成型实验所

5、需样条。常是含氮、硅的化合物或金属氧化物，如氧化铝、1．4性能测试氧化镁等。本实验采用实验室自制的新型多效协同烷基次氧指数测试按GB／T2406l993进行；垂直燃NI!tt2014第1期23l论文选编I烧级别测试按GB／T2408-1996进行；采用热分P一0)，l5101500cm一1(苯环)，13601400析仪对阻燃PBT进行热失重分析，8—10rag，空cm—l(CH2一CH2一)。气气氛或氮气气氛下，升温速率20~C／min；采用图2为AI(CEMP)的热失重(TG)曲线。由图ATR法对阻燃PBT及其燃烧产物进行红外

6、分析。可见，AI(CEMP)在359．3℃时开始失重。当温度2结果与讨论升至600℃失重基本完全，此时残碳率为32．0％，600C以后残碳率变化较小，700C时为31．4％。2．1阻燃剂对PBT阻燃性能的影响一般认为材料的氧指数小于21％属易燃材料，氧指数在21％～27％之间属缓燃材料，大于28％属阻燃材料[5]。由表1可知，未经阻燃改性的鋈lPBT为易燃材料。加入阻燃剂后，材料氧指数均有兰明显提高。其中铝盐的效果最为明显，当添加量为20wt．％时即可将材料的氧指数提高至39．5％，提高了23％。同时材料的燃烧级别也达到了最高的

7、Temperature／℃V一0级。由此可见阻燃剂AI(CEMP)对PBT有良图2AI(CEMP)的TG曲线好的阻燃效果。2．3空气气氛下的热失重分析表1阻燃PBT复合材料的阻燃性能对不同组分的AI(CEMP)／PBT复合材料进行SampleLOI／％UL94PBT16．6热失重分析，其热失重曲线如图3所示。表2为复15wt．％AI(CEMP)／PBT30．3V一1合材料的热失重数据。20wt．％AI(CEMP)／PBT39．5V—O25wt．％AI(CEMP)／PBT47．6V—O表2空气气氛下阻燃PBT材料的热失重数据20W

8、t．％Zn(CEMP)／PBT21．6V一120Wt．％Mg(CEMP)／PBT22．0V一1AI(CEMP)／wt．％T5％／。CTmax／。CCharat700。C／％0374．9404．8091由于AI(CEMP)对PBT的阻燃效果显著，继续1536124