有机LED聚合物薄膜的制备工艺研究.pdf

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1、第31卷第2期华中科技大学学报（自然科学版）Vol.31No.22003年2月J.HuazhongUniV.ofsci.&Tech（.NaturescienceEdition）Feb.2003有机LED聚合物薄膜的制备工艺研究钟志有刘陈尹盛徐重阳（华中科技大学电子科学与技术系）摘要：采用两次重复的23析因实验设计，应用方差分析方法，研究了旋涂工艺中聚合物溶液的浓度，匀胶机的旋涂速度和加速度对旋涂的薄膜厚度和薄膜均匀性的影响.实验和分析的结果表明：溶液浓度和旋涂速度对膜厚和薄膜均匀性具有显著性的影响，而旋涂加速度对它们的影响则不显著.这

2、一结论对于制备优质薄膜、改善聚合物发光器件性能具有重要的指导作用.关键词：聚合物LED；薄膜；旋涂工艺；方差分析中图分类号：TN312.8文献标识码：A文章编号：1671-4512（2003）02-0037-03聚合物LED［1!7］的典型结构如图1所示，它旋转速度和加速度等因素对旋涂的薄膜厚度和薄是一种单层薄膜夹心式结构，即在透明导电玻璃膜均匀性的影响，实验设计模型如图2所示.实ITO阳极和金属阴极之间夹有一层聚合物薄膜发验方案中设定：因素A为聚合物MEH-PPV溶液光层.这层薄膜通常是由聚合物溶液旋涂而成的，它是决定聚合物LED性

3、能优劣的关键因素之一，因此，作为制备聚合物薄膜的旋涂工艺在器件的制作中至关重要，深入研究这一工艺，对于优化器件性能具有重要的指导作用.本文研究了旋涂工艺中聚合物MEH-PPV溶液的浓度，匀胶机的旋转速度和旋转加速度对所制备的薄膜厚度和薄膜均匀性的具体影响，结果发现：溶液浓度和旋转速度对薄膜厚度和薄膜均匀性具有显著性的影响，而旋转加速度对它们的影响则不显著.图223析因实验设计模型的浓度（简称浓度），因素为匀胶机的旋转速度（简称速度），因素为匀胶机的旋转加速度（简称加速度），实验中三个因素所对应的水平如表1表!因素水平表水因素A因素因素

4、平!／mg·mL-1"／r·min-1#／r·min-1·S-1-410001000图1单层夹心式聚合物LED的结构示意图+7800010000所示.由于三个因素各有高（+）、低（-）两个水!实验平，因此它们之间的组合方式共有8种，如图2的设计模型所示，立方体的每个顶点代表一种组合!.!析因实验设计方式，即一次具体旋涂操作的浓度、转速和加速度实验采用两次重复的23析因实验设计方案的数值.例如：顶点a表示旋涂操作时的浓度!、来研究聚合物MEH-PPV溶液的浓度、匀胶机的转速"、加速度#分别为7mg／mL，1000r／min收稿日期：20

5、01-08-21.作者简介：钟志有（1965-），男，博士研究生；武汉，华中科技大学电子科学与技术系（430074）.基金项目：国家高技术研究发展计划项目（2002AA30260）.38华中科技大学学报（自然科学版）第31卷和1000r／min·s；顶点abc表示旋涂操作时的浓表"析因实验的膜厚!数据度、转速、加速度分别为7mg／mL，8000r／min和因素S／nm组合方式10000r／min·s.ABC组"组#!."旋涂实验---（1）140156实验在超净环境下进行，具体过程如下：+--a215243!.ITO处理.选用大小为2

6、cm>2cm的ITO-+-b8980导电玻璃，先用丙酮溶液擦洗表面，然后用去离子++-ab96110水清洗，再分别放入甲苯、丙酮、乙醇溶液中超声--+c113129+-+ac211239处理各15min，烘干备用.-++bc6268".溶液配制.准确称取一定量的聚合物+++abc95103MEH-PPV，加入适量的四氢呋喃（THF）溶剂，分［8］利用三因素方差分析模型别配制出浓度为4mg／mL和7mg／mL的聚合物yijkl=I+Oi+Bj+Yk+（OB）ij+溶液，并注意尽量使溶液混合均匀.（OY）ik+（BY）jk+（OBY）ij

7、k+Eijkl#.旋涂.根据实验设计的要求，通过改变溶对所得的实验数据进行方差分析（本实验设计中液浓度、匀胶机的旋转速度和旋转加速度，对析因i，j，k，l的值分别取1和2），结果列于表3.设计的8种组合方式的每一种分别旋涂两次，制从析因实验数据和方差分析结果，可以得到备出两组共2>8个薄膜样品，贴上标签，并将它如下结论：们在60C恒温下退火处理30min.!.因素A和因素B对应的F值大于F0.01（1，8），说明因素A和因素B即浓度和转速"结果与讨论对旋涂薄膜的厚度具有显著性的影响，即改变聚合物溶液的浓度或匀胶机的转速时，将明显影响两

8、次重复的23析因实验所制备样品的膜厚，所制备的薄膜厚度.另外，由于因素B的F值远通过alphastep200台阶测厚仪进行测试，其数据远大于因素A的F值，说明本试验中转速对膜厚如表2所示.表#方差分析表变差来源平方和自由