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1、34材料工程/2OO2年2期微等离子体氧化法制备钛酸钡陶瓷膜FabricationofBariumTitanateThinFilmsbyMicroplasmaOxidation姜兆华,李文旭,闫久春,李益民(哈尔滨工业大学应用化学系,哈尔滨15OOO1)JIANGZhao-hua,LIWen-xu,YANJiu-chun,LIYi-min(DepartmentofAppliesChemistry,~arbinInstituteofTechnology,~arbin15OOO1,China)摘要:用微等离子体氧化法制备出纯相的BaTiO陶瓷膜,对所得的陶瓷膜进行XRD和EP
2、MA分析,结果表明,膜3层中钡钛两种元素分布均匀,无浓度梯度变化,结合实验现象和测试结果,探讨了浓度和电流密度对陶瓷膜的影响,并提出了BaTiO陶瓷膜成膜过程中的可能反应机制过程,3关键词:微等离子体氧化;相组成;元素分布;成膜过程中图分类号:TB174.453文献标识码:A文章编号:1OO1-4381(2OO2)O2-OO34-O4Abstract:Bariumtitanatethinfilmswasfabricatedbymicroplasmaoxidation,andanalyZedbyXRDandEPMA.Theresultsshowthatthebariuman
3、dtitaniumaredistributedevenlywithoutgradientchangeinthefilms.Accordingtothephenomenaofexperimentsandresultsoftests,theinfluenceofconcentrationandelectricdensityonthefilmwasdiscussed,andthepossiblereactionsinthepro-cessoffilmfabricationwerebroughtforward.Keywords:Microplasmaoxidation;phase
4、composition;elementdistribution;fabricationprocess钛酸钡陶瓷陶瓷膜具有优良的压电~铁电~介电表1TA钛合金成分和热释电特性,可广泛用于陶瓷电容器~PTC~介质2Table1ChemicalcompositionsoftheTA2alloy放大器等电子器件制造,目前,钛酸钡陶瓷膜的制备方法主要有溶胶凝胶法(Sol-Gel)[13][4,5]元素TiSN~FeSiO~电化学法~水热合成法[6]~激光脉冲沉积法[7,8]等,上述的制备方含量/%99.5O5O.O5O.O3O.O15O.15O.1O.15法存在膜与基体的匹配性和结
5、合性差,受器件形状~尺寸限制以及膜组成成分的均匀分布较困难等问题,微等离子体氧化(MicroplasmaOxidation)又称为微弧氧化或阳极火花沉积,是一种直接在有色金属表面原位生长陶瓷膜的新技术[9],利用微等离子氧化法制备陶瓷膜,可以通过控制工艺参数和调节电解液成分,将电解液中的离子引入陶瓷膜中,制备含有新结构和相组成化合物的薄膜,进而设计膜层的构造,本研究采用了微等离子体氧化法在钛金属基体上原位生长BaTiO陶瓷膜,分析了电解液浓度及电3流密度变化对陶瓷膜相组成的影响,探讨了陶瓷膜成图1微等离子体氧化装置图膜过程中可能发生的反应,1试样2温度计3搅拌子4不锈钢体
6、5电源Fig.1Typicalarrangementoftheeguipmentusedformicroplasmaoxidation1实验材料及方法(1)workpiece(2)thermometer(3)mixer(4)stainlessbath(5)power本实验装置如图1所示,采用直流高压电源,提供电压在O~15OOV之间,功率为3kW,采用TA2型钛金属作为阳极,其化学成分如表1所示,试样采用宽为1Omm,厚度为1mm的条形钛片,微等离子体氧化法制备钛酸钡陶瓷膜35限制其反应区为1mm>1Omm>1Omm试样放在体8H2O电解液中形成的薄膜不平整在黄绿色的膜层
7、积比为1=1的浓HF/浓HO3溶液中浸泡1OS取出中带有明显的小块灰色区域其他三种浓度形成的陶试样用蒸馏水清洗进行微等离子氧化反应0选用的瓷膜外观相对较平整呈现均匀的黄绿色0电解液为Ba(OH)选定电解液的浓度分别28H2O为O.2O.4O.6和O.8mol/L反应的电流密度为252A/dm反应时间为1h0对所得到的陶瓷膜进行X射线衍射~表面形貌和元素分布的分析所用仪器分别为D/max-rB自动X-射线衍射仪(铜靶K射线)和JCSA型电子探针0O2结果与分析2.1陶瓷膜的相组成图2是不同浓度电解液的阳极电压-时间变化曲图3不同
