探索镁合金微等离子体氧化陶瓷膜的制备及其力学性能

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1、哈尔滨工业大学硕士学位论文镁合金微等离子体氧化陶瓷膜的制备及其力学性能姓名：曾晓斌申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：姜兆华20050601哈尔滨工业大学工学硕士学位论文摘要本文在不同的工艺参数和电解液体系条件下，采用微等离子体氧化技术在AZ91D镁合金表面原位生成陶瓷膜，研究电解液体系、电流密度、反应时间、频率对陶瓷膜层耐热震性的影响，得出适合镁合金微等离子体氧化原位生长陶瓷膜的工艺参数，制备出硬度、结合强度高的陶瓷膜，并研究了陶瓷膜的组成、结构。利用涡流测厚仪测定了不同条件下陶瓷膜的厚度，通过扫描电子显微镜、x射线衍射及散射能谱测试技术研究了陶瓷膜的形貌和组成。结果表明，陶瓷层厚度

2、随氧化时间的延长而增加，且电流密度越高，膜层越厚，频率提高，膜层的生成速率略有降低，电解液浓度对膜厚的影响不大，当铝酸钠浓度增加时，膜层厚度先增加然后减小，硅酸钠浓度的增加，膜层厚度略有增加。对陶瓷膜的表面形貌进行观察发现，在陶瓷膜表面存在颗粒和气孔，随着电流密度增大，颗粒和气孔尺寸都增大，而随频率的变化规律则相反。XRD结果表明生成的陶瓷膜中都含有立方结构的MgO，尖晶石相的MgAl204以及少量的M92Si04，随着时间的延长，MgO含量增加，M92Si04含量变化不大。点成分分析表明，随着电流密度增大，膜层中氧元素含量逐渐增大，镁元素含量先增大后减小，铝元素含量变化不大，硅元素含量有所

3、增加。采用拉伸试验、耐热震性能测试技术研究了膜层与基体的结合强度。研究表明：时间越长，电流密度越高，膜层的耐热震性能越好，低频得到的膜层的耐热震性能较好。在铝酸钠和硅酸钠体系中，当电流密度为12A／din2，频率为100Hz，反应时间为20rain时所得的陶瓷膜性能最好。用纳米压痕测得陶瓷膜的硬度最大为19．8GPa。关键词微等离子体氧化：陶瓷膜：热震；镁合金芝玺鎏三i：：!=銮兰三：璧圭兰兰鎏吝AbstractCeramicfilmswithhighthermal—shockresistancepropertieswerepreparedonthesurfaceofmagnesiumall

4、oybymicro—arcoxidationundertheconditionofdifferentpowersupplyparametersandelectrolyte．TIlispaperstudiestheinfluenceofthethermal．shockresistancepropertiesofceramicfilmsbyelectrolyte，currentdensity,frequencyandreactiontime，andfindsouttheprocessparameterthatfitforthemacro-arcoxidationreaction，preparin

5、gceramicfilmswithhighhardnessandadhesion．Structure，compositionandpropertiesofthefilmswerestudied．Thethicknessoftheceramicfilmwasmeasuredbythicknesstester．Thephasecompositionandmorphologicalfeatureofceramicfilmswerestudiedbyx-rayenergydepressivespectroscopy(EDS)，X·raydiffraction(XRD)andscanningelect

6、ronmicroscope(SEM)，respectively．Theresultsshowthatthethicknessoftheceramicfilmsincreaseswiththereactiontimeandcurrentdensity,butthethicknessdecreaseswiththeincreaseofthefrequency．ThestudyofthesurfacemorphologicalfeatureofceramicfilmsshoWSthattherearegrainandporeinthesurfaceofceramicfilms，andthesize

7、ofthesegrainandporeincreasewithincreasingofcurrentdensityandthedecreasingoffrequency．CeramiccoatingsOnAZ9lDmagnesiumalloyconsistmainlyofMgOandspinelMgAlz04，aswellasalittleamountofM92Si04．MakingUSeofthediffe