微弧氧化法制备BaTiO3薄膜的微观结构分析.pdf

《微弧氧化法制备BaTiO3薄膜的微观结构分析.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、第22卷第2期材料开发与应用·33·文章编号：l003-l545（2007）02-0033-04微弧氧化法制备BatiO薄膜的微观结构分析3李文芳，韩冰，彭继华（华南理工大学机械工程学院，广东广州5l0640）摘要：利用X射线衍射仪、透射电镜和能谱仪（EDS）等对采用微弧氧化技术在钛衬底上制备的钛酸钡铁电薄2膜的微观结构进行了分析。结果表明，B（aOH）2浓度为0.2mOI/L、电流密度为5A/cm、电源频率为250Hz、微弧氧化时间为30min制备的薄膜以六方相、四方相的BatiO3和非晶相为主

2、；经过l200C退火81后，薄膜中的BatiO3以四方相为主，非晶相消失，但部分六方相仍然保留。关键词：微弧氧化；铁电薄膜；BatiO3；tEM+中图分类号：tM223文献标识码：A作为一种新型的材料加工工艺，微弧氧化（MAO）技术与其他材料表面处理技术相比较具l试验方法有自身的一些特点。它操作简单、无污染，可通过#改变工艺参数获取具有不同特性的陶瓷膜试样为工业纯t（i99.5%）板，经900砂纸磨［l~3］层；陶瓷层与基体之间的结合为冶金结合，结光后，用25%HF（!）和75%HNO（3!）的溶

3、液进［4］［5］合性能良好，不易剥落；陶瓷层生长均匀。行表面预处理，既清除试样表面粘着的砂粒等杂近年来该技术广泛应用于铝、镁及其耐磨耐蚀涂质，又对试样具有抛光作用，最后用蒸馏水清洗。［6~8］层的制备。利用微弧氧化技术制备功能薄膜试验用微弧氧化电源为自制42kw恒流逆变电［9，l0］的研究也开始受到重视。源，分别采用ti板和不锈钢槽作为微弧氧化电源2BatiO3薄膜具有大的介电常数及光电系数，的两极，以电流密度为5A/cm、频率为250Hz、电［ll］［l2］在高容量薄膜电容器、光波导管器件上有解

4、液为0.2mOI/L的B（aOH）2水溶液、微弧氧化时［l3］着重要的应用，同时还是非易失性铁电存储器间为30min的工艺参数制备薄膜。利用空气电阻的候选材料。BatiO3的稳定态是钙钛矿结构，在炉，对所制备的薄膜在不同的温度进行退火，退火l20C以上属于立方晶系Fm3m空间群，不具有铁温度分别为900C、l000C、ll00C、l200C。电性；在l20C发生铁电相变，其结构是四方晶系利用P1iIipSX*pertMPD型X射线衍射仪［l4］P4mm空间群，具有显著的铁电性。利用微弧（XRD）分

5、析微弧氧化薄膜层的相组成；利用JEM-氧化技术制备的陶瓷膜中一般都含有非晶、高温2000FX型透射电镜（tEM）观察薄膜层的微观形［5~8］相等组织。利用此技术制备的BatiO3薄膜貌和显微结构；利用tEM自带能谱仪（EDS）对薄中也含有不具铁电性能的高温相组织。本文对高膜层的成分进行分析。频下微弧氧化技术制备的BatiO3薄膜以及经过l200C退火的薄膜的相组成和微观结构进行了分2结果与分析析。2.l薄膜的相组成图l为上述工艺制备的薄膜在不同温度下退收稿日期：2006-ll-09基金项目：武器装

6、备预研基金项目（5l4l2020203Jwl609）作者简介：李文芳，男，l964年生，教授，博士生导师。·34·材料开发与应用2007年4月火81后的XRD衍射图。由图可见，图谱中的强产生的熔融物立即被电解液冷却，在这个快速激衍射峰都来自薄膜中的BatiO3相，另外还有一些冷的过程中产生了非晶态物质和高温相（六方相强度很低的衍射峰，说明薄膜以BatiO3相为主，BatiO3）。标准XRD衍射图谱中，四方相BatiO3另外还含有少量的未鉴定相；未退火试样在低的在43~47之间可观测到两个衍射峰：4

7、4.9处峰2!角处衍射图谱的背底比较高，说明未退火试样位对应（002）晶面，45.4处峰位对应（200）晶［15］中含有一定量的非晶态相。其中，BatiO3相以四面。在图1中只有1200C退火试样在45附方相（JCPDS74-1966）和六方相（JCPDS82-近才出现明显的双峰，而其它谱线中此处的衍射1175）为主，这也可以从下面的tEM分析中得出。峰分裂的并不是很明显，说明经过1200C退火后微弧氧化是在水溶液中进行的，弧光放电所薄膜样品中BatiO3以四方相为主，其它温度退火后，薄膜中Bat

8、iO3还是以六方相为主。2.2薄膜的tEM分析图2为未退火BatiO3薄膜样品的tEM谱图，其中图2a）、c）和e）为形貌图。可以看到，利用微弧氧化技术制备的BatiO3薄膜是由晶粒和非晶（图2a）、c）、e）中的A和B）组成，晶粒和非晶在薄膜中交错分布，大小不等，多数形状不规则，并且晶粒和晶粒之间、以及晶粒和非晶之间的界面不够清晰，这说明晶粒在形成的过程中没有图1不同温度退火81后样品的XRD谱图充分的时间生长，难以形成平直的界面。图2未退火样品的tEM谱图图2b）为a）中晶粒A