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时间:2020-04-19
《微弧氧化法制备BaTiO3薄膜的微观结构分析.pdf》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、第22卷第2期材料开发与应用·33·文章编号:l003-l545(2007)02-0033-04微弧氧化法制备BatiO薄膜的微观结构分析3李文芳,韩冰,彭继华(华南理工大学机械工程学院,广东广州5l0640)摘要:利用X射线衍射仪、透射电镜和能谱仪(EDS)等对采用微弧氧化技术在钛衬底上制备的钛酸钡铁电薄2膜的微观结构进行了分析。结果表明,B(aOH)2浓度为0.2mOI/L、电流密度为5A/cm、电源频率为250Hz、微弧氧化时间为30min制备的薄膜以六方相、四方相的BatiO3和非晶相为主
2、;经过l200C退火81后,薄膜中的BatiO3以四方相为主,非晶相消失,但部分六方相仍然保留。关键词:微弧氧化;铁电薄膜;BatiO3;tEM+中图分类号:tM223文献标识码:A作为一种新型的材料加工工艺,微弧氧化(MAO)技术与其他材料表面处理技术相比较具l试验方法有自身的一些特点。它操作简单、无污染,可通过#改变工艺参数获取具有不同特性的陶瓷膜试样为工业纯t(i99.5%)板,经900砂纸磨[l~3]层;陶瓷层与基体之间的结合为冶金结合,结光后,用25%HF(!)和75%HNO(3!)的溶
3、液进[4][5]合性能良好,不易剥落;陶瓷层生长均匀。行表面预处理,既清除试样表面粘着的砂粒等杂近年来该技术广泛应用于铝、镁及其耐磨耐蚀涂质,又对试样具有抛光作用,最后用蒸馏水清洗。[6~8]层的制备。利用微弧氧化技术制备功能薄膜试验用微弧氧化电源为自制42kw恒流逆变电[9,l0]的研究也开始受到重视。源,分别采用ti板和不锈钢槽作为微弧氧化电源2BatiO3薄膜具有大的介电常数及光电系数,的两极,以电流密度为5A/cm、频率为250Hz、电[ll][l2]在高容量薄膜电容器、光波导管器件上有解
4、液为0.2mOI/L的B(aOH)2水溶液、微弧氧化时[l3]着重要的应用,同时还是非易失性铁电存储器间为30min的工艺参数制备薄膜。利用空气电阻的候选材料。BatiO3的稳定态是钙钛矿结构,在炉,对所制备的薄膜在不同的温度进行退火,退火l20C以上属于立方晶系Fm3m空间群,不具有铁温度分别为900C、l000C、ll00C、l200C。电性;在l20C发生铁电相变,其结构是四方晶系利用P1iIipSX*pertMPD型X射线衍射仪[l4]P4mm空间群,具有显著的铁电性。利用微弧(XRD)分
5、析微弧氧化薄膜层的相组成;利用JEM-氧化技术制备的陶瓷膜中一般都含有非晶、高温2000FX型透射电镜(tEM)观察薄膜层的微观形[5~8]相等组织。利用此技术制备的BatiO3薄膜貌和显微结构;利用tEM自带能谱仪(EDS)对薄中也含有不具铁电性能的高温相组织。本文对高膜层的成分进行分析。频下微弧氧化技术制备的BatiO3薄膜以及经过l200C退火的薄膜的相组成和微观结构进行了分2结果与分析析。2.l薄膜的相组成图l为上述工艺制备的薄膜在不同温度下退收稿日期:2006-ll-09基金项目:武器装
6、备预研基金项目(5l4l2020203Jwl609)作者简介:李文芳,男,l964年生,教授,博士生导师。·34·材料开发与应用2007年4月火81后的XRD衍射图。由图可见,图谱中的强产生的熔融物立即被电解液冷却,在这个快速激衍射峰都来自薄膜中的BatiO3相,另外还有一些冷的过程中产生了非晶态物质和高温相(六方相强度很低的衍射峰,说明薄膜以BatiO3相为主,BatiO3)。标准XRD衍射图谱中,四方相BatiO3另外还含有少量的未鉴定相;未退火试样在低的在43~47之间可观测到两个衍射峰:4
7、4.9处峰2!角处衍射图谱的背底比较高,说明未退火试样位对应(002)晶面,45.4处峰位对应(200)晶[15]中含有一定量的非晶态相。其中,BatiO3相以四面。在图1中只有1200C退火试样在45附方相(JCPDS74-1966)和六方相(JCPDS82-近才出现明显的双峰,而其它谱线中此处的衍射1175)为主,这也可以从下面的tEM分析中得出。峰分裂的并不是很明显,说明经过1200C退火后微弧氧化是在水溶液中进行的,弧光放电所薄膜样品中BatiO3以四方相为主,其它温度退火后,薄膜中Bat
8、iO3还是以六方相为主。2.2薄膜的tEM分析图2为未退火BatiO3薄膜样品的tEM谱图,其中图2a)、c)和e)为形貌图。可以看到,利用微弧氧化技术制备的BatiO3薄膜是由晶粒和非晶(图2a)、c)、e)中的A和B)组成,晶粒和非晶在薄膜中交错分布,大小不等,多数形状不规则,并且晶粒和晶粒之间、以及晶粒和非晶之间的界面不够清晰,这说明晶粒在形成的过程中没有图1不同温度退火81后样品的XRD谱图充分的时间生长,难以形成平直的界面。图2未退火样品的tEM谱图图2b)为a)中晶粒A
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